专业小程序设计开发——助力新电商新零售

电话+V：159999-78052，欢迎咨询原子荧光光度计测试信号值为负值，[小程序设计与开发]，[小程序投流与推广]，[小程序后台搭建]，[小程序整套源码打包]，[为个体及小微企业助力]，[电商新零售模式]，[小程序运营推广及维护]

一、原子吸收仪和原子荧光仪仪器检出限的测定方法分析

原子吸收仪和原子荧光仪在食品卫生、饮用水卫生、化妆品卫生、职业卫生等领域的检测分析中扮演着重要角色。仪器检出限是评估仪器稳定性和有效性的关键指标，为确定仪器检测分析的浓度范围提供了参考依据。

检出限定义为在特定置信度（通常为95%）下，某特定分析方法能够从样品中检出待测物质的最小浓度（质量）。检出限分为仪器检出限和方法检出限。仪器检出限指的是分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。方法检出限不仅与仪器的噪声有关，还取决于样品测定过程中的所有环节。本文探讨了原子吸收仪和原子荧光仪的仪器检出限。

1材料和方法

1.1检测仪器

使用AA7001原子吸收仪和PF6-2非色散原子荧光光度计。

1.2标准试剂

铜（Cu）标准溶液：GBW08615-9104，1000ug/ml；砷（As）标准溶液：GBW0862-9051，1000ug/ml，均由中国计量科学研究院提供。

1.3检测方法

依据GB/T5750.6-2006生活饮用水标准检验方法金属指标：铜采用火焰原子吸收分光光度法；砷采用氢化物原子荧光法。

计算原子吸收仪的仪器检出限和原子荧光仪的仪器检出限。

2检测结果

3讨论

本文采用两种方法计算仪器检出限。第一种方法是对同一样本进行多次测量，计算吸光值（荧光值）的标准差，然后用3倍标准差除以标准曲线斜率得出仪器检出限；第二种方法是对同一样本进行多次测量，计算浓度值的标准差，以标准差的三倍表示仪器检出限。结果显示，两种方法计算出的仪器检出限数值相同或接近。

高浓度样品测定的仪器检出限高于低浓度样品测定的检出限。原子吸收法测铜高浓度样本的检出限为0.00492mg/L，约高于低浓度样本的检出限0.00422mg/L。原子荧光法测砷高浓度样本的检出限为0.0556ug/L，明显高于低浓度样本的检出限0.0116ug/L。

在测定原子吸收仪和原子荧光仪的仪器检出限时，应尽量使用低浓度的样本，以更真实地反映仪器的检出限。当原子荧光光度计测定样本空白时，若样本浓度值波动为负值，仪器显示为“0.00ug/L”，此时采用荧光值来计算检出限更为方便。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部.GB/T5750.6-2006生活饮用水标准检验方法[S].北京：中国标准出版社，2003.

[2]中华人民共和国国家计量检定规程.原子吸收分光度计[S].JJG694-2009.北京：中国计量出版社，2009：1-13.

二、急急急!!原子荧光光度计测铅

你手头上的原子荧光光度计是什么型号呢？在使用过程中，你遇到了什么问题？是所有的样品荧光值都是零，还是仅仅一次测量结果为零？值得注意的是，测得的样品荧光值在扣除空白值之后，也可能显示为零。这可能与你的标准曲线的构建有关，也有可能是由于本底值较高导致的空白值偏高，进而影响了最终的测量结果。

原子荧光光度计作为一种高效的检测工具，广泛应用于铅、汞等重金属的测定。但仪器使用过程中，可能会遇到各种各样的问题。当荧光值显示为零时，可能是由于多种原因造成的。首先，样品本身的荧光值可能确实为零，这在某些特定类型的样品中是正常的。其次，标准曲线的建立和使用也至关重要，一个准确的标准曲线能够确保荧光值的正确计算。再次，背景值的控制也是关键因素，如果空白值过高，那么扣除后的荧光值也可能显示为零。

为了确保测量结果的准确性，需要仔细检查样品处理过程、仪器状态以及实验条件等。样品前处理过程中，确保没有引入杂质，仪器定期校准以保证准确性，同时注意实验环境的稳定性和清洁度。此外，标准曲线的建立应使用多个浓度的样品进行测试，确保其线性范围和准确度。在测量过程中，尽量减少空白值的影响，以获得更准确的结果。

高压密闭消解_原子荧光光度法测定涂料中砷含量的应用方案

引言：

涂料作为一种装饰及功能性材料，已广泛应用于现代工业和生活中。涂料中的砷不仅会造成环境污染，而且是一种致癌物质，会在人体中积累，造成严重伤害。因此限制涂料中砷含量是十分有必要的。涂料中砷含量测定的主要方法有X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体法、电感耦合等离子体质谱法。有关原子荧光光谱法测砷的研究已有报导，所使用的处理方法为湿法消解和微波消解，操作过程有一定的危险，且检出限较高。高压密闭消解-原子荧光光谱法元素不易挥发，操作安全可靠，检出限较低，在土壤、矿产、饲料、环境等已采用原子荧光光谱法测定砷。

本文用高压密闭消解-原子荧光光谱法测定了涂料中有害重金属砷的总量，方法简单、快速、灵敏、准确。

一、实验部分

1.1仪器与试剂

原子荧光光度计（AFS-680），附有砷空心阴极灯。

盐酸、硝酸为优级纯，实验用水为二次蒸馏水。

硼氢化钾溶液：称取0.5g氢氧化钾于烧杯中，用少量水溶解。称取1.5g硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至100mL，摇匀。此溶液应避光保存，现用现配。

硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取5g硫脲和抗坏血酸，用水微热溶解并稀释至100mL。

砷（As）标准贮备溶液，浓度为1000μg/mL。

1.2仪器工作条件

原子荧光光度计工作条件：光电倍增管负高压为280V，砷灯电流为80mA，原子化器温度为200℃，载气流量为500mL/min，屏蔽气流量为1000mL/min，原子化炉高度为8mm，测量时间为10s，延迟时间为1s。

1.3样品的处理

称取试样0.5g置于高压消解罐的聚四氟内罐中，加入10mL硝酸，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，140～160℃保持3～4h，自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，放在控温电热板上于120℃赶去棕色气体。取出消解内罐，将消化液转移至50mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐3次，加入2.5mL盐酸、10mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置半个小时。在与标准溶液系列相同的测定条件下，用原子荧光光度计测定试液的荧光强度。同时进行空白试验。根据试液和空白试验溶液的荧光强度值用工作曲线计算出砷的浓度。

二、结果与讨论

2.1酸度的影响

酸度影响氢化物发生的速度、转化率及从水相中释放出来的速度，因此对5种不同载流盐酸浓度的样品回收率进行了考察试验。从图1可见，随着盐酸浓度的增加，砷的回收率增加，当盐酸浓度大于5.0%时，砷的回收率趋于稳定，5.0%～8.0%的范围内，酸度对其测量影响不大。综合考虑样品处理和预还原等方面后，本标准选择5%的盐酸作为氢化物发生载液。

2.2还原液的浓度

高压密闭消解-原子荧光光度法中的还原剂采用硼氢化钾-氢氧化钾作为整个反应体系中的还原剂，荧光强度与氢化元素形成氢化物的难易程度有关，浓度过低反应慢，信号弱；浓度高，过多的氢气易冲稀基态原子浓度和造成荧光淬灭。试验表明，在0.50%～1.5%的浓度范围内，随着硼氢化钾浓度的增加，砷的荧光强度增加，并在浓度1.5%时，荧光强度达到最大，随后随着硼氢化钾浓度的增加，易产生过多的氢气进入原子化器，导致荧光强度下降，试验结果见表1。综合考虑，本方法选择KBH4的浓度为1.5%。

2.3工作曲线和检出限

为考察原子高压密闭消解-荧光光度法测定砷的线性范围和检出限，按实验方法对浓度范围0μg/L～100.0μg/L的砷标准溶液进行测定，绘制浓度与荧光强度的曲线为I=111.521*C-57.473，线性相关系数R=0.9996，测定标准曲线的线性范围为0μg/L～100.0μg/L。

按实验方法进行11份空白试验，根据公式DL=3×SD/K（3倍样品空白溶液荧光强度的标准偏差除以标准曲线斜率）及定容体积、样品质量，计算得到方法检出限为0.02μg/kg。

2.4回收率实验

为检验方法的准确度，分别选取3种涂料样品作为加标基质，通过低、中和高3个含量进行加标测试并计算其回收率，结果见表2。样品的加标回收率在88.5%～110.0%之间，说明该方法的前处理过程不存在砷元素损失情况，检测方法稳定可靠。

2.5方法的精密度

对四组样品分别进行8次精密度试验，结果见表3。高压密闭消解-原子荧光光度法的标准偏差较小，相对标准偏差在6.0%以内，精密度高，适宜用来测定不同种类涂料中砷的含量。

2.6比对试验

对五组样品分别用高压密闭消解-原子荧光光度法(HG-AFS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定砷含量，结果见表4。由表4可以看出，本方法的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果相吻合。

三、结论

本文建立了高压密闭消解-原子荧光光度法测定涂料中砷的分析方法，对检测条件进行了优化。该方法测定涂料中砷含量的相对标准偏差在6.0%以内，加标回收率在88.5%～110.0%之间，符合光谱分析的一般要求。且该方法检出限低，有着较高精密度和准确度，能够满足涂料中砷含量的日常检测需求。

【WINDRISES MINIPROGRAM PROMOTION】尊享直接对接老板

电话+V： 159999-78052

专注于小程序推广配套流程服务方案。为企业及个人客户提供了高性价比的运营方案，解决小微企业和个体拓展客户的问题