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一、显微镜比例尺100μm怎么加

在100倍放大倍数下，如何向显微镜的比例尺中加入100微米？

二、根据物镜和目镜怎么确定比例尺

可以根据物镜和目镜的倍数来确定比例尺的大小的。例如目镜10，物镜10，那么比例尺为1:100。

显微镜的总放大倍数等于物镜和目镜放大倍数的乘积。

2011年发明的新锐材料，鼻祖YuryGogotsi教你这样高效合成它

第一作者：MarkAnayee

通讯作者：YuryGogotsi

通讯单位：德雷塞尔大学

【研究亮点】

二维碳化物和氮化物（MXenes）已经发展了众多结构和成分。MXenes具有高导电性、氧化还原活性表面、等离子体行为等优点，在储能、无线通信、光电子和医学等领域得以探索性应用。了解过程动力学对MXenes的合成和性质调控具有重要意义。预测最佳加工时间与各种参数的函数关系，也将有助于工业用MXenes的湿化学合成。YuryGogotsi团队通过收集和追踪副产物H2，系统地研究了拓扑化学合成MXene的MAX相前驱体蚀刻反应动力学。对于Ti3AlC2MAX向Ti3C2TxMXene的转化，作者研究了蚀刻剂成分、浓度、温度和MAX粒径这些关键参数对蚀刻动力学的影响，并建立了一个经验预测模型，用以确定任意给定参数下的最佳合成条件。研究人员测试了12个动力学模型和一种无模型拟合方法，发现三种模型和无模型方法（R2>0.990）和实验结果最吻合。测定的表观活化能范围为54.2~55.7kJ/mol。该研究表明，NH4HF2是最有效的蚀刻剂，该条件下制备Ti3C2Tx所需的蚀刻时间可以减少到几个小时。此外，作者还验证了根据粒径分离MAX粉末的重要性。最后，该工作讨论了如何改进该方法并将其应用于研究尚未合成出来的MXene，以及如何将MAX/MXene转化作为平台来模拟一定条件下的反应。该文章以KineticsofTi3AlC2EtchingforTi3C2TxMXeneSynthesis为题，发表在ChemistryofMaterials上。

【研究背景】

MXenes，Mn+1XnTx，是一系列二维过渡金属碳化物、氮化物和碳氮化物。它们通常是通过拓扑化学蚀刻单原子“A”层得到的，该层在MAX相前驱体中与Mn+1Xn层交错。Mn+1AXn中M代表前过渡金属（Ti、V、Nb、Mo等），A代表第13和14族元素（Al、Si、Ga等），X代表C和（或）N，n的范围为1到4。A层的选择性蚀刻通常使用氢氟酸水溶液进行，产生的氢气逸出，同时产生的可溶性金属氟化物可以在反应后去除。反应式如下：

Ti3AlC2(s)+HF(l)→Ti3C2Tx(s)+AlF3(s)+H2(g)

新暴露的过渡金属表面随之被表面端Tx（O、OH、F、Cl等）覆盖。利用HF制备的MXenes在应用中表现出了良好的性能，应用范围包括无线通信，电磁干扰屏蔽，电化学储能，生物传感等领域。这些应用的实现得益于MXene合成过程在难易程度、安全性、产量和产物性能方面的不断改进。温度、蚀刻剂成分、蚀刻剂浓度和MAX前驱体尺寸等参数对Ti3C2TxMXene的性能有显著影响。然而，这些参数从未被系统地结合起来研究，这阻碍了合成条件和材料性能的进一步改进。例如，对于任意的MAX，研究人员通常会在不同的条件下进行蚀刻，根据直觉或非系统地改变反应条件，直到在产率或性能方面得到令人满意的结果。这导致产生了各种各样相似的蚀刻方法，它们仅在一些参数上有微小的变化，这使得对比变得困难。整个试错过程需要耗费大量的时间，并且难以得到最佳合成条件。此外，MXene的合成需要能够适应规模化生产，目前已经可以在实验室中使用HF蚀刻生产50g或更大量的MXene。然而，进一步扩大规模还存在一些挑战。这些挑战源于蚀刻反应的放热性质，以及制备过程中会产生大量氢气。

【拟解决的关键问题】

研究蚀刻反应动力学对理解所涉及化学过程机理，以及新二维材料的开发、规模生产都是至关重要的一步。过程动力学的知识使研究人员能够更可靠地将他们的工作与其他工作进行比较。然而，目前对MAX刻蚀反应动力学和机理的研究还很有限，无法为刻蚀过程提供深入的认识，并为工艺工程和合成条件优化提供定量模型。Mashtalir等人首次对蚀刻过程中的工艺参数（温度和时间）和MAX粒径进行了研究。他们认为，蚀刻程度随着反应时间的延长和温度的升高而增加，但随着颗粒尺寸的增大而减小。他们还根据Ti3C2TxMXene和Ti3AlC2MAX的特征X射线衍射峰强度，开发了一种校准曲线来估计蚀刻程度。然而，由于衍射强度受到产物形貌、产物结构和其他因素的强烈影响，该方法普适性不够强。Kim等人通过厘米尺寸单晶MAX片表面制备的微米尺寸的柱来研究V2AlC蚀刻反应，确定了蚀刻速率及速率变化趋势。然而，本研究中的蚀刻动力学与典型的蚀刻过程有显著不同。上述非原位研究提供了对蚀刻过程的初步了解，为本研究的开展奠定了基础。

【研究思路】

在这项工作中，研究人员利用一个分析装置，通过收集和跟踪副产物H2，对MAX蚀刻合成MXene的反应动力学进行了原位监测，从而有效和高效地获得已有和新MXene材料的最佳合成条件。此外，作者还研究了关键蚀刻参数对蚀刻反应动力学的影响，建立了动力学曲线模型，从而对反应机理深入理解。开发了一个经验预测模型，以确定任意给定输入参数时的最佳合成条件。与之前的工作相比，H2析出比XRD提供了更直接的刻蚀程度特征，能够对常用的松散MAX粉末的反应动力学进行定量分析。

【图文简介】

图1.使用氢氟酸进行Ti3AlC2MAX刻蚀反应的示意图，该反应产生氢气和氟化铝。H2被收集并用于跟踪MAX蚀刻的动力学。

图2.不同条件下Ti3AlC2MAX刻蚀反应的刻蚀程度随时间变化的动力学曲线：（a）温度，（b）HF刻蚀剂浓度，（c）Ti3AlC2MAX粒径，（d）刻蚀剂成分。

图3.用HF-HCl混合物在35℃下刻蚀40小时所得Ti3AlC2MAX（左）和Ti3C2TxMXene（右）样品的表征。（a，b）粉末样品的照片，（c，d）粉末样品的扫描电子显微镜图像（比例尺为5μm），（e，f）沉积在SiO2衬底上的颗粒的光学显微镜图像（比例尺为30μm），（g，h）图（e，f）中箭头所示颗粒的激光轮廓仪测量结果，（i）粉末X射线衍射图。

图4.（a）蚀刻动力学示意图，展示了典型的动力学曲线，它显示了反应的四个阶段：（I）激活阶段，单原子铝层蚀刻尚未开始；（II）稳态，反应迅速发生，MAX未蚀刻完成；（III）MAX已完全蚀刻；（IV）MXene过度蚀刻，形成缺陷并转化为氧化物、氢氧化物或氟化物。蚀刻过程示意图显示：（b）沿晶界蚀刻从而分散多晶团聚；（c）从MAX晶体边缘沿基面择优蚀刻；（d）从靠近晶体表面的层开始逐步蚀刻；（e）层间距的扩大和变形。

图5.蚀刻动力学分析。AEn模型中的（左）速率常数k和（右）Avrami?Erofe’ev系数n，在不同（a）温度、（b）HF浓度、（c）MAX粒径和（d）蚀刻剂成分的Ti3AlC2MAX蚀刻反应中的情况。

图6.文中表1所示反应1到9的实验（纯黑色）和预测（彩色虚线）蚀刻程度与时间动力学曲线。

【意义分析】

该研究表明，由于MXene的表观活化能对温度有很强的依赖性，因此温度的小幅升高可以缩短MXene的合成时间。使用NH4HF2可以实现最快的蚀刻。选择最佳合成参数可以将蚀刻时间从常用的24小时缩短到4小时或更短。为实现100%的转化，蚀刻最后5%的MAX可能要占据总蚀刻时间的30%，所以当残留的少量MAX不影响MXene应用时，可以进一步缩短工艺时间。

该工作中对每个动力学参数的分析为研发提供了重要的指导，给出了今后的研究任务，如生产更大的MAX晶体以增加MXene片的尺寸，研究蚀刻长度的基本限制，提高蚀刻效率和减少化学废物。本文所开发的方法不仅限于Ti3AlC2MAX相的HF蚀刻，也可以用于开发用于其他蚀刻体系和MAX/MXene的经验模型。

【文献信息】

MarkAnayee，ChristopherE.Shuck，MikhailShekhirevetal.KineticsofTi3AlC2EtchingforTi3C2TxMXeneSynthesis.ChemistryofMaterials.(2022).

https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.2c02194

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