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一、单晶X射线衍射单晶X射线衍射

单晶体X射线衍射是一种利用晶体对X射线的特定反应来研究晶体结构的实验技术。根据强度记录方式的不同，它主要分为照相法和衍射仪法两大类。照相法包括劳厄照相法、基本照相法、回摆照相法以及韦森堡照相法，其中劳厄照相法通过连续波长X射线照射静止晶体，形成的衍射图可以揭示晶体的对称性和定向信息。回摆照相法则通过晶体在选定角度范围内来回摆动，减少同一层线衍射点重叠，便于数据收集。

二、X射线衍射为什么能测定晶体结构

1912年，德国物理学家劳厄发现，X射线通过晶体时，产生强度随方向而变化的散射效应，其强度变化是由于次生电磁波互相叠加和干涉造成的，这就是晶体X射线衍射。如果能找到一种波长适当的电磁波，让它通过晶体发生衍射，就能提供晶体内原子排布的信息，从而测定出晶体结构。1914年，劳厄因这一发现而荣获诺贝尔物理学奖金。X射线波长很短，约为10^-8厘米，晶体中原子间距离也在这个范围内，晶体恰好可以做为X射线的衍射光栅。X射线射入晶体使晶体中原子的电子发生周期性振动，并向周围空间发出电磁波，即次生X射线，从而引起散射。散射能力的大小与原子序和方向有关，原子序数大的原子具有较多的电子，散射能力强；在X射线入射的方向上散射能力强。在晶体结构研究中，劳厄提出了描述晶体X衍射基本条件的劳厄方程；1913年，英国物理学家布喇格提出了比较直观的X射线衍射方程，即布喇格方程，并因此荣获1915年度的诺贝尔物理学奖金。这两个方程的实质是一样的，都把X射线衍射方向和晶体单元晶胞参数联系起来，是确定晶体结构的重要依据。用X射线衍射测定单晶结构的具体方法有几种，依衍射强度记录方式不同可分为照相法和衍射仪法。例如，劳厄照相法，是用连续的X射线照射在静止不动的单晶体上，用平板底片拍摄衍射图，测量底片上衍射图的黑度获得衍射强度的数据，来测量晶体的对称性晶体的定向。韦森堡照相法是在晶体转动时底片也来回摆动，将原在同一层线的衍射线感光点分开，这种方法可以确定晶体微观对称性和晶格参数。现在最为通用的四圆单晶衍射仪，晶体取向和计数器调节都很方便，能准确测定晶体参数，并将衍射点的强度数据依次自动收集，简化了实验过程，提高了测试精确度，是当前晶体结构分析的强有力工具。用X射线衍射测定多晶样品成分和结构的方法即多晶X射线衍射法，也叫粉末法。

聊聊单晶生长的布里奇曼法（Bridgman）

2024-12-20 09:26·宽禁带联盟珀西·布里奇曼（PercyWilliamsBridgman，1882年4月21日-1961年8月20日），美国物理学家，其在晶体学论文里阐述了两种结晶模式：其一为容器在熔区内移动；其二是以固定的温度梯度逐步降温。而这两种模式于垂直结晶和水平结晶这两种变体中均得以实现。

所谓布里奇曼法生长单晶，从结晶方式的角度一般被叫做定向结晶法，它和提拉法以及泡生法的差异在于：该方法中所有的熔体最终会完全结晶。熔体通常被放置在圆柱形容器内。此方法技术较为简便，仅需挑选合适的容器就能获取所需直径的晶体。不过，除了容器可能对熔体造成玷污之外，在冷却期间容器壁与晶体间的弹性作用还会在晶体内部引发应力。

从制备工艺设计层面来看，其也被称作坩埚下降法。垂直布里奇曼法的基本原理是先在高温环境下将一种材料熔化，随后让其缓缓冷却，进而形成单晶。在生长单晶的进程中，需要对温度以及其他物理与化学参数加以控制，以此保障晶体的质量与形状。

实验操作中，我们把密封的安瓿（可熔封的容器，比如试管等）放置在布里奇曼晶体生长炉里，通过分别对三个加热区进行调整，达成了3.5℃/cm的轴向温度梯度。以15rpm的旋转速度保障了径向热均匀性，以3mm/h的恒定速度向下移动安瓿，从而让生长的晶体定向凝固。为了得到所需的单晶纯度，实施了三次重复的轴向移动。

垂直布里奇曼法生长晶体原理示意图

在这种晶体生长方式下，单晶既能自发成核，也可借助籽晶结晶生长。在前一种情形中，容器呈锥形。当容器下降至冷区时，在圆锥的顶端会出现少数几个结晶中心，如此出现的小晶体经过几何筛选，仅有一个留存下来并持续增大，直至占据容器的整个截面。

布里奇曼方法已被应用于多种类型材料晶体的生长，不过最为常见的是金属、有机物以及一些电介质（诸如氧化物、氟化物、硫化物、卤化物）的单晶生长。

以下是布里奇曼法法制备碲锌镉晶体的工艺内容，仅供参考：

1.原料准备

配料：根据所需的化学组成，精确称量高纯度的碲（Te）、镉（Cd）和锌（Zn）原料。通常，为了抑制第二相夹杂缺陷，会添加适当过量的Cd。

混合：将称量好的原料放入坩埚中，充分混合均匀。

2.坩埚选择与处理

坩埚材质：常用的坩埚材质包括石英、碳化硼氮化物（PBN）等。这些材料具有良好的耐高温性和化学稳定性。

清洗：将坩埚浸泡在王水（3:1的盐酸和硝酸混合液）中12小时，以去除无机杂质。随后，将坩埚浸泡在丙酮中12小时，去除有机物。最后，用去离子水反复冲洗并烘干。

3.生长炉准备

温区设置：生长炉通常分为上下两个温区，每个温区由一组加热炉丝控制。通过调整上下温区的温度差和中间空隙的高度，可以控制结晶区域的温度梯度。

4.熔化与结晶

熔化：将装有原料的坩埚放入生长炉中，加热至原料完全熔化。通常，熔化温度需要高于原料的熔点，以确保原料充分混合均匀。

结晶：通过下降装置使坩埚在一定温度梯度的炉内缓慢下降，熔体会在坩埚内自下而上地结晶成晶体。结晶过程中的温度梯度和生长速率是关键参数，通常温度梯度为6.7℃/cm，生长速率为1mm/h。

5.冷却与退火

冷却：结晶完成后，缓慢降低炉温，使晶体在控制的冷却速率下逐渐冷却。适当的冷却速率有助于减少晶体内部的应力和缺陷。

退火：在某些情况下，会在晶体生长结束阶段进行原位退火，以进一步改善晶体的质量。

6.晶体检测与评估

红外透过率：通过红外透过率的测定，评估晶体的质量。高质量的碲锌镉晶体通常具有较高的红外透过率。

位错密度：使用蚀坑观察法检测晶体的位错密度，低的位错密度表明晶体质量较好。

导电类型：通过测量晶体的电阻率，确定其导电类型。电阻率高的晶体通常具有更好的电学性能。

布里奇曼法法制备碲锌镉晶体的关键在于精确控制原料配比、坩埚处理、生长炉温区设置、熔化与结晶过程中的温度梯度和生长速率，以及冷却和退火过程。通过这些步骤，可以制备出高质量的碲锌镉晶体，用于红外探测器、核辐射探测器等应用领域。

来源：材料研究那些事儿

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