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深入解析：ICP光谱仪的工作原理与观测方式
ICP光谱仪，即电感耦合等离子体质谱仪，其工作原理的核心在于炬管组件内产生的等离子体。通过高频电流激发，氩气在石英炬管中形成高温放电炬，形成三个观测模式：垂直（Radial）、水平（Axial）和双向（DUO）。每个模式都有自己独特的特点和应用领域。
首先，等离子体的形成是ICP-AES的基础。当工作线圈输送高频能量时，氩气被电离，形成稳定的高温区域，分为原子化区、原子发射区和离子发射区。其中，离子发射区是最佳观测区，信背比高且稳定性强。科学家通过调整观测高度，垂直观测（即径向观测）瞄准的就是这个区域，提供最纯净的信号，尤其在复杂基体分析中表现出色，但由于灵敏度较低，不如水平观测（轴向观测）强大，但其低背景和基体效应使其在特定情况下更为适用。
水平观测，即轴向观察，通过水平放置炬管，捕捉整个分析通道的光，灵敏度显著提升，检出限降低。然而，这同时也引入了背景噪声和基体干扰，以及易电离干扰（EIE）。在基体简单的环境中，水平观测的信背比优良，但对于复杂基体，其优点可能会被这些因素抵消。炬管的维护和对准要求严格，因此，水平观测在环保、水质等领域表现优秀，但在冶金、地质等复杂基体分析中则有所局限。
双向观测，结合了水平和垂直的特性，通过计算机控制反射镜实现同时或交替的垂直和水平观测。这增加了测定复杂样品的能力，但频繁的镜片切换可能影响仪器稳定性，炬管开口也带来了寿命和形状变化的问题，对光路对准和清洁度要求极高，同时增加了分析时间和消耗。
激发源即ICP光源，是发射光谱仪中一个极为重要的组成部分，它的作用是给分析试样提供蒸发、原子化或离子化激发的能量，使其发射出特征谱线。电感耦合等离子体装置由射频发生器和等离子体炬管组成。
图8.4ICP光谱仪结构图
8.2.1.1射频发生器
射频发生器(也称高频发生器)是ICP的高频供电装置，为等离子体炬的点燃和维持输送稳定的高频电能。
ICP使用的射频发生器主要有两种基本类型：一种是自激式发生器；另一种是它激式发生器，也称晶体控制型发生器。射频发生器实际上是一个由并联的电容器和电感器组成的，在所需频率下产生交变电流的振荡器。为使ICP放电稳定，振荡必须是无阻尼的。振荡回路由于电阻的存在，每次振荡总要消耗能量，如果不及时补充能量，振荡将发生衰减。因此，必须不断地、合拍地给振荡回路补充其内阻所消耗的能量。例如，当试样引入等离子体后，其电学特性自然会发生变化，因而也将改变负载线圈的有效阻抗，即阻抗失配。如不对电路重新调谐，等离子体势必不稳定，甚至熄灭。
ICP发生器的频率通常有两种：27.12MHz和40.68MHz(分别是石英振荡器频率6.78MHz的4倍或6倍)，频率稳定性一般优于0.01%。二者之间没有显著的分析性能上的差别。由于40.68MHz的设计一般在较低功率条件下运行，可能长时间使用时有优势。保持等离子体所需的功率，一般为0.75～2.0kW，大多数ICP-MS射频发生器系统的工作功率为1.0～1.8kW，可调，输出功率稳定性小于或等于0.1%。
近年来，RF发生器的基本原理与最初设计没有区别，仅结构变小很多。现在一些新的发生器用固态电子元件取代了当初的真空功率放大管，所以体积明显减小，稳定性和可靠性明显改善，更适合于常规分析。
8.2.1.2等离子体炬管
ICP炬管是置于负载线圈内的一组石英管，通常由3个石英同心管组成，即外管、中间管和试样注入管。炬管的主要作用是使等离子体放电与负载线圈隔开，以防止短路，并借助通入的外气流带走等离子体的热量和限制等离子体的大小。炬管的材料现在多用石英。试样注入管一般采用石英、氧化铝、铂金以及蓝宝石等制成。当电源接通、高频电流通过线圈时，在石英管内产生交变磁场。等离子体炬管装置示意图如图8.5所示。
图8.5等离子体炬管装置示意图
炬管有内管固定型和内管可拆卸式两种。可拆卸炬管的优点是比较灵活，可以随时拆卸内管进行清洗，或更换其他类型的内管，例如更换耐HF的氧化铝管。不过，可拆卸式炬管的麻烦之处在于重新安装，其同心度很重要。不过，现在有的炬管设计了定位销式炬管结构，拆卸方便、定位准确。
等离子体方法的分析性能，如灵敏度、检出限、抗干扰程度等都与气流，尤其是与载气流量、正向功率和观测高度密切相关。等离子体点火的难易、稳定性和抗过热性都与气体速度有关，而气体速度又取决于炬管的尺寸和同心度，所以实际操作中等离子体的最佳化很重要。
8.2.1.3电感耦合炬管的气路系统
ICP-AES分析中，通入炬管的工作气体多为氩气，特殊情况下可用氮气或氮氩混合气。其主要作用是提供维持等离子体、冷却、保护炬管和输送试样等。工作气体分为以下三种。
(1)等离子体气
早期曾称为冷却气，这是等离子体的外气流，由切线方向引入外管，用于维持和稳定等离子体，并防止等离子体的高温将石英管烧坏，因等离子体在最大涡流流动区温度可达9000～10000K。这种热绝缘是通过一种旋涡稳定技术实现的，它使用一种氩气流以切线方向引入，并螺旋上升，把等离子体沿径向“箍缩”在石英管的中心，并使外石英管的内壁冷却，等离子体即稳定在靠近同心管的出口端。其流量视炬管结构而定，一般为10～20L/min，约占工作气体总流量的80%～90%。
(2)辅助气
早期称为等离子气，这是等离子体的中层气流，通入中心管与中层管之间，主要用于“点燃”等离子体(有时亦称“点燃气”)及保护中心注入管。其流量一般为1L/min左右。有时在试样导入后即可截止，由于中气流等离子体的生成和稳定并非完全必要，故这种“三气流”系统的术语，不适合于不用中气流的“双气流”系统。因此，改用“等离子气”代替原来的“冷却气”，“辅助气”代替原来的“等离子气”，使之同时适用于双气流及三气流系统。辅助气还可以“托起”等离子炬，通过调节该气流达到改变观察高度的目的。
(3)载气
亦称为注入气或雾化气，这是等离子体的内管气流，由雾化器进入，将样品溶液转化为粒径只有1～10μm的气溶胶。载气将样品气溶胶引入ICP，并对雾化器、雾化室、中心管起到清洗作用。其流量大小对等离子体中观测区谱线强度的影响最大，流量一般为0.5～1.5L/min。在采用孔径较小的喷射管时，这样的流速足以产生高速的喷射气流穿透等离子体的中心，形成一个较冷的通路，该通路被称为中心通道或轴向通道。
以上三种气体均使用惰性气体氩气，因为氩气具有以下特性：①容易纯化，一般要求使用99.99%以上的氩气；②性质稳定，不与试样组分形成难解离的稳定化合物，也不会因为分子解离而损失能量；③有良好的激发性能；④本身的光谱简单。要求由装有二级减压阀的气瓶供气，采用精密控制气流的质量流控制器和流量计。
8.2.1.4冷却和气体控制系统
冷却系统包括排风系统和循环水系统，其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行，氩气的纯度应不小于99.99%。
电感耦合等离子体-原子发射光谱仪，简称ICP-AES，是一种利用等离子体激发光源进行元素分析的仪器。其工作原理是将试样转化为原子或离子状态，通过发射光谱分析，实现定性和定量的检测。可以分析元素周期表中的70多种元素。
ICP-AES主要由五个部分构成：RF高频发生器、等离子体和进样系统、分光系统、检测系统以及计算机系统。根据分析方式的不同，ICP-AES可分为顺序扫描、全谱直读和多道光谱仪三种类型。
顺序扫描ICP-AES适合复杂样品分析，但分析时间长，精度相对较低；全谱直读ICP-AES具有任选谱线测量及全谱同时分析的优点；多道光谱仪则用于多元素同时检测，但产量较少。
ICP-AES在材料检测、环境与安全、医药、地质矿产、高纯物质等领域有广泛应用。例如，它可用于食品中的重金属检测、医疗器械的成分分析，以及地质材料中元素的测定。
在检测标准方面，GB/T系列和SN/T系列等国家标准为ICP-AES提供了各种元素的测定方法。实际案例中，例如化工产品杂质元素测定和金属材料成分验证，都采用相应的标准方法进行。
通过定性分析，如GB/T30902-2014的无机化工产品杂质检测，可以判定样品中元素的存在；定量分析则通过标准曲线法实现，如6063铝合金的合金元素鉴定。
有害物质分析则需遵守如IEC62321系列标准，确保产品符合环保法规。例如，铅、镉、铬等重金属在便携式电池中的含量检查，结果需符合欧盟指令限值。
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