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仪器介绍|核磁共振波谱仪(NMR)——核磁共振波谱分析

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一、仪器介绍|核磁共振波谱仪(NMR)

核磁共振波谱仪(NMR)——分子结构分析的全能工具

NMR,即核磁共振谱仪,是一种非侵入性和无损的科研神器,专为深入剖析分子溶液和体液提供详尽的数据。其基本构造包括超导磁体、机柜、探头、操作工作站、前置放大器和室温匀场系统,是化学研究中的关键设备。它不仅能揭示分子结构和动态过程的细节,还是定量分析的得力助手,即使在复杂混合物中也能准确测量分子浓度,包括氢、碳、氟、磷等元素,甚至更多其他元素的分析也适用。

作为结构测定的黄金标准,NMR以其高精度确保了物质构象的精准测定。其重复性高,确保实验结果的可靠性。同时,NMR技术的非破坏性和非侵入性特性让样品得以保存并进行多次测试,极大提高了实验的灵活性。样品制备也相当简便,只需加入氘代试剂即可进行测试。

二、核磁共振波谱仪详细说明


核磁共振波谱仪是一种用于化合物结构测定、定量分析和动物学研究的重要磁学式分析仪器。它通过分析不同元素原子核性质的差异来进行工作,与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合使用。原子核具有电荷和质量,其中约半数的元素原子核还具有自旋特性。原子核自旋产生小磁场,在均匀固定磁场中,原子核发生相互作用,导致其自旋轴沿磁场环形轨道运动,这就是所谓的进动现象。自旋核的进动频率与外加磁场强度成正比,旋磁比γ是一个以不同原子核为特征的常数。核磁共振波谱仪利用这一原理进行测量,通过改变磁场强度实现定性分析。具体方法是在固定磁场上附加一个可变磁场,保持ω不变测量H0,或保持H0不变测量ω0,进而实现定性分析。当一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,且ω等于ω0时,自旋核将吸收辐射能产生共振,吸收能量的大小取决于核的数量,为定量分析提供了依据。通过改变磁场强度进行扫描,接收器可以给出一系列以磁场强度(实际上是旋磁比)为特征的吸收信号,绘制出核磁共振波谱图,其中横坐标代表定性分析依据的参数,纵坐标对应不同H0的出峰面积是定量分析参数。



核磁共振波谱仪主要由磁铁、扫描发生器、射频振荡器、吸收信号检测器和记录仪以及试样管五个部分组成。磁铁提供稳定的高强度磁场,扫描发生器产生附加的可变磁场,射频振荡器提供固定频率的电磁辐射,检测器检测吸收信号并记录谱图,试样管存放样品。整个试样探头快速旋转以减少磁场不均匀的影响。核磁共振谱仪的共振频率通常根据1H的频率来命名,例如磁场强度为4.7T时,共振频率为200MHz。目前市场上有低分辨、低磁场强度的小型核磁共振谱仪,通常用于分析样品成分或性能;商用的高场谱仪频率范围为200-950MHz,1G(即1000MHz)的谱仪已经研制出,但尚未商用。



世界上主要的核磁共振谱仪生产商包括德国的布鲁克公司(Bruker)、美国的瓦里安公司(Varian)和日本的JEOL公司。这些公司各有优势,为科学研究和工业应用提供了先进的仪器和技术支持。


扩展资料

对经光源激发后产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质成份分析,可应用于生物化学、生物医学、环主要用途:1.可进行1H、13C等常规测量,并可检测31P,15N,29Sz等多换谱2.可进行各类如DEPT、HSQC、驰豫测量3.可进行活性肽,多肽类蛋白的溶液结构研究4.可进行化合物的结构、组分的鉴定5.可进行多维梯度实验

核磁共振波谱分析

原创2021-03-18 13:09·Time拾荒者

1、概述

核磁共振波谱是指低能电磁波与暴露在磁场中的磁性核相互作用,使其在外磁场中发生能级的共振跃迁而产生吸收信号,称为核磁共振波谱。

核磁共振波谱分析的特点:

(1)、分析样品无损核磁共振波谱分析一般用溶剂溶解,分析以后样品可以回收,不会破坏样品。对于量比较少而需要回收的样品是一种好的分析方法。

(2)、提供的结构信息丰富核磁共振波谱给出的结构信息是严格和准确的,结构中每个官能团和结构单元都有确切相应的峰,反过来,每一个吸收峰也都能找到确切的归属。核磁共振波谱是有机结构分析最有效的手段。

(3)、新的分析测试技术不断出现

2、核磁共振原理

一些具有磁性的原子核在磁场的激励下存在着不同的能级,如果此时外加一个恰等于相邻两个能级之差的能量,则该核就可能吸收能量(称为核磁共振吸收),从低能态跃迁至高能态,而所吸收能量的数量级相当于射频率范围的电磁波。因此,所谓核磁共振就是研究磁性原子核对射频能的吸收。

3、核磁共振波谱仪

按工作方式,可将高分辨核磁共振波谱分为两大类:连续波核磁共振波谱仪和脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪。

连续波核磁共振波谱仪

主要由下列部件组成:磁铁、探头、波谱仪。波谱仪内装有射频和音频发射单元,频率和磁场扫描单元及信号方法、接受和显示单元。

(1)、磁铁磁铁是核磁共振波谱仪最基本的组成部分,磁铁应能提供强而稳定、均匀的磁场。核磁共振磁铁有三种:永久磁铁、电磁铁和超导磁铁。

(2)、探头探头式样品和谱仪之间的界面。探头的高性能和灵活性是影响NMR谱仪整体品质的一个最基本因素。探头装在磁极间隙内,用来检测核磁共振信号,是仪器的心脏部分。

(3)、波谱仪

连续波核磁共振波谱有很多缺点:效率低、采样慢、难以累加,更不能实现核磁共振的新技术。因此连续波核磁共振波谱仪已被傅里叶变换核磁共振波谱仪所取代。

2、傅里叶核磁共振波谱仪

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核磁共振波谱仪和核磁共振谱仪的区别
发布人:yukuan0226 发布时间:2025-04-14