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会导致仪器内外部分的腐蚀甚至炸裂。
根据百度百科查询,消解仪加水是为了保持冷却,过高的温度和湿度会导致仪器内外部分的腐蚀,甚至影响设备的正常工作导致炸裂。
COD的检测方法之一:重铬酸钾法
1.原理:水样在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进行滴定,计算出COD值.
2.仪器:微波消解炉(2450MHz)消解罐锥形瓶(150ml)酸式滴定管刻度吸管
3.试剂
(1)重铬酸钾标准溶液C(1/6K2CrO7)=0.05mol/L
称取2.4515g预先在120°C烘干2小时后的重铬酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容,摇匀。
(2)掩蔽剂:称取10.0g分析纯硫酸汞HgSO4,溶于1000ml10%的硫酸中。
(3)消解液:重铬酸钾浓度C(1/6K2CrO7)=0.2mol/L称取9.8g重铬酸钾50.0g硫酸铝钾10.0g泪酸铵,溶于500ml水中,加200ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中。
(4)硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)*6H2O=0.05mol/L称取19.6g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后转入瓶中,定容。使用前需要标定。
(5)AgSO4-H2SO4催化剂:称取8.8g分析纯AgSO4溶解于1000ml浓硫酸中。
(6)试亚铁灵指示剂:称取1.485g领菲啰啉0.695g七水合硫酸亚铁溶解于适量水中,稀释至100ml存于棕色瓶中。
(7)硫酸亚铁铵标准溶液标定:吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中,加水稀释至30ml左右缓慢加入浓硫酸15ml,混匀,冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录消耗毫升数V。
C(NH4)2Fe(SO4)*6H2O=(0.05×5.00)/V(mol/L)
4.操作步骤:
(1)准确吸取3.00ml水样或适合稀释倍数样品,空白吸3.00ml蒸馏水,置于消解罐中。
(2)加入1ml掩蔽剂,混匀,然后加入3.00ml消解液和5.00ml催化剂,加紧密封盖,然后放入微波炉中消解15分钟。
(3)微波火力=p100设置15分钟消解完后,取出自然冷却至室温
(4)打开消解罐,将溶液转入150ml锥形瓶中,用蒸馏水冲洗盖、瓶2-3次,并入锥形瓶中,使最终体积为100ml。
(5)加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点,记录消耗毫升数。
计算公式为:
COD(O2,mg/L)=(V0—V1)×C×8×1000/V
V0---空白消耗硫酸亚铁铵毫升数ml
V1---水样消耗硫酸亚铁铵毫升数ml
V-----水样毫升数=3ml
用1%硝酸将1000μg·L-1汞标准溶液制成浓度为0.1、0.5、5、10、15μg·L-1的标准曲线,精密称取过100目筛后0.05g土壤样品,置于微波消解罐中,加入一定比例的浓硝酸、氢氟酸和高氯酸,盖严后置于微波消解仪内,消解完放置在电热板上加水赶酸2次,直至剩约1滴时,用超纯水转移至50mL的容量瓶中,定容上机。
吸取不同浓度汞标准溶液1mL,在ICP-MS仪器测定计数值,结果显示汞标准曲线的相关系数为0.9994,吸取样品消解液1mL,分别连续进样6次,汞的日内RSD为2.94%、2.59%,日间RSD为2.32%,可以看出该方法精密度良好。分别在已知重金属含量的6份土壤样品中,添加汞标准溶液,将样品制成消解液上机得到汞平均回收率为94.07%,说明该检测方法准确度高。
微波消解法既能快速加热,又可以满足低温条件下进行高压消解,与常规的加热消解法相比,具有消解完全、空白值低、准确度高的优点。使用的ICP-MS的检测方法,线性关系良好拥有准确度高、精密度好、简便快捷等优势,除了汞重金属元素还可以通过ICP-MS对制剂或原料药中其他重金属元素含量进行分析。更多重元素含量相关问题欢迎评论区留言。
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