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一、原子吸收分光光度计故障及排除
原子吸收分光光度计在实际操作中可能出现多种故障,本文将针对其中一些常见问题进行故障分析与排除方法的阐述。故障现象、故障原因以及排除方法的组合,为原子吸收分光光度计的维护提供了实用的指南。
首先,总电源指示灯不亮可能由于电源线断路或接触不良、保险丝熔断或保险管接触不良。解决方法为检查并确保电源线连接稳固,更换损坏的保险丝,确保保险管接触良好。
初始化中波长电机出现“X”可能与空心阴极灯安装状态、光路中遮挡物、通信系统联系中断相关。解决策略为重新安装空心阴极灯、移除光路障碍、重新启动仪器。
元素灯不亮可能由于电源线脱焊、灯电源插座松动或灯本身故障。解决措施为重新安装或更换灯,紧固电源插座。
寻峰时能量过低或能量超上限可能由元素灯不亮、位置不对或灯老化引起。解决方案包括重新安装空心阴极灯、调整灯位、更换新灯。
点击“点火”无高压放电打火可能由于空气无压力、乙炔未开启、废液液位低或乙炔泄漏。解决方法为检查空压机状态、确认乙炔压力、补充蒸馏水、关闭紧急灭火系统。
测试基线不稳定、噪声大可能与仪器能量低、倍增管负压高、波长不准确或元素灯发射不稳定相关。解决策略为检查灯电流、确保寻峰正常、更换已知灯。
标准曲线弯曲可能由于光源灯失气、工作电流过大、废液流动不畅或样品浓度高。解决方法包括更换灯或调整方向、减小电流、处理流动问题、降低试样浓度。
分析结果偏高可能因溶液固体未溶解、背景吸收假象、空白未校正或标液变质。解决途径为提高火焰温度、在共振线附近重新测量、使用空白溶液、更换标准溶液。
分析结果偏低可能由试样挥发不完全、标液配制不当、试样浓度太高或试样被污染导致。解决措施包括调整撞击球和喷嘴位置、重新配制标液、降低试样浓度、消除污染源。
二、火焰光度计操作大全来啦,超详细制样攻略,拿走不谢
火焰光度计是基于原子发射原理的分析仪器,利用原子在火焰中的激发发光,通过光电检测系统测量光谱能量,来判断元素类别及其含量。例如,将食盐置于火焰中时,火焰呈黄色,这是钠原子特征光谱线(主波5893A)的体现。火焰光度计通过测量特定元素的光谱强度来进行定量分析,操作过程包括制样、标样配制、代测试样制备等步骤。火焰光度计具有外观小巧、灵敏度高、试样量少等优点,但分析结果受激发条件、试样种类和组成、仪器质量等因素影响。在使用过程中,火焰光度计可能面临无放电、有放电声无火花、燃烧室有液化气味、不进样等问题,需要根据具体故障进行排查和解决。火焰光度计广泛应用于医疗临床、土壤、肥分、水泥、耐火材料、玻璃、陶瓷等行业,用于检测钠、钾、锂、钙、钡等元素的含量,例如检测生松油、土壤、燃油、玻璃样品、植物样品、肥料、树脂混合物等中的元素含量。同时,火焰光度计在科研领域的应用也得到了广泛认可,例如在检测水泥中氧化钠、甜瓜植株全钾含量等方面的应用,能够提供准确可靠的测试结果。
光谱仪的发展及其在LED照明测量中的应用
2023-05-26 11:03·远方信息300306
光谱仪用于是照明光度色度参量的基础测试设备,随着仪器科学、电子技术以及软件信息技术的不断发展,光谱仪也不断发生着变革。同时在照明领域,光源也从最初的白炽灯发展到气体放电灯荧光灯、HID,到现在的固态照明LED.LED特殊的光电性能为照明带来了无限可能性,同时也给检测评估带来了挑战,而正是光谱仪技术的发展又逐渐满足了LED照明的测量需求,光谱仪和电光源沿着不同的轨迹发展,但又相互契合。文章首先介绍了主流光谱的原理和分类,光谱仪发展的历程,再结合LED照明的特点,重点分析了LED照明测量的新特性和对光谱仪发展趋势的影响,提出了应用光谱仪测量LED参数的规律和方法。1光谱仪概述在照明领域中,光谱仪被用来测量光源的光谱功率分布,与相应的光采集器件(如积分球、漫射器、光强取样装置、亮度取样装置等)相结合(光谱仪与光采集器可能是分立的,也可以是整体化的),可得到光通量、照度、光强、亮度等光度参数,以及色品坐标、相关色温、显色性等色度参数。这些光度色度参量都是衡量照明和照明电器的重要指标。此外,将光谱功率与特定的功能效率函数相加权,可得到相应的参量,例如,光谱辐照度与植物光合作用曲线相加权计算可得到光合作用有效辐射(PAR),光谱辐亮度与视网膜蓝光危害函数加权计算可获得蓝光危害加权辐射。光通量的计算如下:2光谱仪的类型分析测量光源的光谱仪--般包括入射狭缝、准直系统、色散系统、成像系统和光电探测器等。如图1所示,光束经入射狭缝进入光谱仪内部。经过准直系统成为平行光后,再由色散元件将复合光分解成光谱,最终经成像装置入射到光电探测器上实现光谱测量。图1光谱仪的一般组成色散元件的种类包含棱镜、光栅等是光谱仪的关键部件。因为光栅比棱镜更容易获得较大的色散且色散较为均匀,目前机械刻划或全息制备的高质量光栅已经达到非常高的水平,因而绝大多数光谱仪使用的都是衍射光栅,而根据光谱仪的采样元件的不同,可将光谱仪分为基于单色仪的机械扫描式光谱仪和基于阵列探测器的快速光谱仪。(1)基于单色仪的机械扫描式光谱仪如图2所示,单色仪一般包含入射狭缝,准直镜、光栅、会聚镜和出射狭缝,单色仪仅使某一单色光通过出射狭缝,在出射狭缝后设置单通道的光电探测器,测量该单色光的能量;通过一个机械扫描装置转动光栅,使得不同的光谱区间成像在出射狭缝处。这种基于单色仪的机械扫描式光谱仪一般测量精度较高,特别是在扫描过程中可以进行带通滤色片的切换,在杂散光控制方面具有优势,但是测量时间较长,不仅降低了测量相率,也大幅限制了其应用,特別是在LED照明测量中的应用,应用场所一般也局限在实验室里。此外,因为采用了机械扫描结构,总体稳定度不高,使用中需要频繁的对其定标。图2单色仪的基本组成部件(2)基于阵列探测器的快速光谱仪快速光谱仪使用多通道的阵列探测器,如CCD、PDA等,替代机械扫描式光谱仪中的出射狭缝和单通道探测器,一次性接收所测波长范围内的色散光信号,因此测量速度很快,可达到毫秒级。由于没有机械扫描结构,快速光谱仪的体积可以比较小,总体结构也比较稳定,因此无需频繁定标(如图3所示)。快速光谱仪的测虽精度主要取决于光栅、阵列探测器等核心器件的精密度以及它们的匹配度。然而,由于缺少了出射狭缝、带通滤色片等的限制,快速光谱仪的杂散光控制充满挑战。图3典型快速光谱仪器的组成3光谱仪的主要技术指标3.1光谱仪的标准有关光谱仪本身的性能标准和检验方法的标准并不多,主要参考的标准有以下几个:(1)CIE63-1984TheSpectroradiometricMeasurementofLightSources;(2)JJG(浙)85-2006(光谱辐射分析仪》检定规程;(3)IESLM-58-13Approvedmethod:Spectroradiometricmeasurementmethodsforlightsources(北美);(4)JISZ8724-1997Methodsofcolourmeasurement-Light-sourcecolour(日本M);由于快速光谱仪是近20年才出现并发展起来的,因此,在CIE63-1984只描述了机械扫描式光谱仪。在2013年修订的北美标准LM-58中,则重点增加了关于快速光谱仪的要求。针对快速光谱仪的性能表征和定标方法,国际照明委员会(CIE)成立了技术委员会TC2-51,远方光电也作为主要成员参与了其中的工作。无论是何种光谱仪,其主要评价指标包括:光谱分辨率、杂散光、动态范围、波长准确度和灵敏度等。3.2光谱分辨率光谱分辨率是指区分两个非常靠近而又刚能分辨的谱线的能力,常引用瑞利判据作为,即第一条谱线的中心衍射极大值正好位于第二条谱线的第一阶极小值上(如图4所示)如果光谱仪的光谱分辨率较小,会造成测量谱线的展宽,峰值波长功率的下降,特别在测最单色光光源时会产生较大误差。根据标准规定,光谱分辨率可使用带宽(bandwidth)来表示,光谱仪的带通函数是入射狭缝的响应函数、像素的响应函数和光学传递函数组合形成的,可通过测量不同波长的特征谱线或激光的半峰宽来获取光谱仪的带宽信息。要特别提醒,区分读数分辨率(采样间隔)和光谱分辨率,通常前者要小一些。3.3杂散光杂散光的来源包括非测量光源的折散射光信号和测最光源信号中非测量波段的光信号。杂散光是影响测量精度的主要原因,如上所述,由于出射狭缝的限制,单色仪杂散光要少一些,但现在快速光谱的杂散光经校正后也可以达到非常低的水平。杂散光可以分为近场杂散光和远场杂散光,在TC2-51中,远场杂散光的评价采用远方光电建议的带通色轮技术。杂散光是影响测量精度的主要原因之一,特别对于短波长(紫外到蓝光)部分的测量。这是由于:①S测器在短波部分的响应度要远低于长波部分;②用于定标光谱仪的一般为色温为2856K的标准A光源,如图5所示,它在红光部分的光辐射强度是其蓝光部分的几十倍,也就是说。在定标过程中光谱仪就可能高估蓝光部分的光谱功率,因此在测量如图5所示的LED光源时,杂散光带来的误差十分明显。图5定标光源与被测LED之间的光谱差异使得杂散光控制特别重要注:A-标准A光源:B-LED光源双单色仪光谱仪包含了两个串联的单色仪,具有最好的杂散光控制能力,可达到10~8.而快速光谱仪由于控制杂散光的常规手段有限,即便是高精度的快速光谱仪也仅能控制到10~3的水平,杂散光控制充满挑战。为攻克该难题,在国家863计划的支持下,远方公司进行了深入研究,通过不断创新,最终通过带通色轮校正技术(BWCT)、修正的NIST杂散光校正技术等,将杂散光控制能力提高了将近两个数量级,其核心技术获得美国专利授权及中国专利优秀奖。3.4动态范围在动态范围内,光谱仪测量的响应信号应与进入系统的光是成比例的。动态范围很大程度上依赖于光谱仪所选择的光电探测器类型,比如科学级制冷CCD的动态范围要比普通CCD大2个数量级以上。4LED的特点以及对光谱测量的需求4.1LED照明的特点LED是一种极有竞争力的固体发光光源,具有寿命长、光效高等显著优点,在照明工程领域中得到了广泛的应用,其品质控制也受到了前所未有的重视。与传统光源相比,LED的发光机理和发光特性不同,因此,传统的光源表征和测量方法已不能简单地应用于LED光源,为了正确地表征和评价LED光源对其测试方法和设备提出了更高的要求,总体来讲,LED测麻对光谱仪的测量速度、测量精度和量值多样性都提出了很高的要求。(1)对光谱测址速度的要求LED发光具有很强的温度依赖性,随着温度的升高,LED光谱会展宽,红移,且发光效率降低,其温度依赖性很强。然而,在LED点亮的过程中,一部分电能不可避免地转化成热能,LED的结温难以控制。为了保证测量结果的一致性,LED封装厂家或者标准中会要求提供25℃或更高(50℃?100℃)的结温条件下测得的光色参数。该参数的获得需要在LED点亮的瞬间实现快速测量,以忽略瞬态点亮产生的热量累计,也称为脉冲测量方法,该方法对于光谱仪测量速度提出了极高要求,传统的机械扫描式光谱仪完全不能满足。LED产品容易存在空间光色分布不均匀的现象,需要使用光谱辐射计在空间各角度测量其颜色分布,机械扫描式光谱仪的釆样速度是不被接受的。此外,对于脉冲调制的LED产品等,都需要在脉冲条件下快速测景光色性能。(1)对光谱测量精度的要求LED测量对精度也提出了更高的要求,如图5所示,白光LED的光谱功率分布与白炽灯相差较大,而彩色LED的光谱差异则更为突出。要实现精确测量,就需要光谱仪具有较高的光谱分辨率,低杂散光和高线性。(2)对光色品质的测试要求LED的光色光谱十分丰富,这一特性既为光度色度学的基础理论研究带来了资源,也为LED在照明工程中的应用提供了可能性,但同时对LED色光品质的控制则提出了更高的要求。例如,对于白光LED的显色性评价,传统的CRI系统岀现了偏差,很多标准中增加使用R9这个指标,而国际上还有多个小组在研究系统性地改进目前的显色性评价指标。在很多照明应用中,明视觉和暗视觉的比值(S/P)也得到了广泛的应用,在新发布的北美标准中IESTM-24-13,就以S/P为基础提出了等效照度(EVE)的概念和要求。这些新的对光色品质的要求都需要以光源的光谱为依据,通过加权计算而得到,因此对光谱仪的量值多样性也提出了要求。4.2光谱仪在LED测量中的应用根据场合的不同,可将LED的测量可分为实验室测量、产线测量和现场测量三种。在实验室测址中,测量精度是关键,一般来讲,实验室中的光谱仪带宽应控制到至少5nm以下,杂散光在10的-3,以下,光谱线性应优于1%,对于特定的测量,相应标准中还有更高的规定(见图6)。同时,光谱仪的速度和与其它设备的兼容性也是需要考虑的重要方面,例如,与电源、功率计以及温控装置的配合指定结温下实现瞬态测最;与分布光度计配合实现空间颜色分布测量等。在产线测量中,速度是关键,但同时精度也是必须要考虑的方面。工业级精密快速光谱仪与积分球的组合,以及其它控制系统的配合,能较好地实现产品化控制。在现场测量中,测量读取的便携性是最重要的因素。几年来,手持式且带显示屏的光谱辐照度计、光谱辐亮度计已相继问世,并发展迅速,相对于传统的照度计、色度计、彩色亮度计等,它们不存在光谱失匹配误差,测量精度较高,而且基于光谱数据可以获得众多关键参数,如上文所述的显色性、S/P值等。图6典型的实验室光谱测量系统配置方案5光谱仪的发展趋势实用的光谱仪出现在20世纪70年代中期,通过手动旋转光栅调节光谱测量的范围。随着电子技术的发展,特别是CCD/CMOS的发展和普及,20世纪90年代出现了微机控制的自动光谱仪,以及实用的阵列探测器的快速光谱仪,提升了光谱仪的测量精度和速度,这也一直是光谱仪的主要发展方向。(1)机械扫描式光谱仪的发展趋势及应用单色仪的发展趋势是向更髙精度发展,以满足高端实验室需求。双单色仪是把两个单色仪串联起来,第一个仪器的出射狭缝即为第二个仪器的入射狭缝,最终从第二个单色仪的出射狭缝输出所需的单色光束(如图7所示)。双单色仪在控制杂散光方面有着卓越的性能,特别适用于精密分析的场合,例如测量光源的紫外含量等。图7双单色仪光谱仪的原理示意图(2)快速光谱仪的发展趋势及应用如上所述,快速光谱仪将成为今后LED照明测量的主流,目前主要往两个方向发展:一是高精度,二是便携化。快速光谱仪的发展趋势之一是往高精度方向发展,以满足质检、研发等实验室测址的需求。高精度的实现,一方面依赖于高品质的衍射光栅和科学级阵列探测器,以及整个系统完美的光学匹配,使获得光谱更纯,线性更好。另一方面依赖于仪器设计技术和工艺,图8为高精度快速光谱仪(HAAS),采用独特的杂散光控制技术、宽动态线性技术、精密阵列探测器电子驱动技术和复变矩阵软件技术,并结合应用带通色轮校正技术(BWCT)、分光积分结合技术(SBCT)、以及修正的NIST杂散光校正技术等多项专利技术,实现了前所未有的5.00E-05的极低杂散光水平(在A光源严格条件下)和0.3%的全动态光度线性性能。图8高精度快速光谱仪(HAAS)的原理图快速光谱仪的另一个发展趋势是便携化、便携化体现在以下几个方面:体积小、实时显示、可测量。参数多、操控便捷。随着对照明品质要求的提升,对于照明现场的测量要求也越来越高。SPIC-200手持式光谱仪(如图9所示),集光谱、颜色、照度、植物光度等多项测试功能于一体,采纳多项国际专利技术,引领了移动光谱测量新时代。相对于使用滤色探头的亮度计或色度计,SP1C不存在光谱失匹配问题,测量精度高,可测参数更丰富齐全。SPIC集成高端智能配置,一键操作,一步完成测量和分析,数据实时读取,同时,SPIC可分离式独立探头能360。取样,为测量应用增加了灵活性,既适用于野外、建筑、室内、工作场所、商场、植物工厂等现场照明,也可用于照明产品的研发,以及质检、产线监控环节。图9手持式微型光谱仪SPIC-2006结束语本文通过对现有光谱仪的类型和在LED测最中的适用范围做了梳理和比较。讨论了基于阵列探测器的快速光谱仪由于其在测址速度和测试精度方面的显著优势,近年来得到了广泛的应用,也将成为今后LED照明测量的主流,主要往实验室高精度和现场便携式两个方向发展。了解这些信息,有助于LED检测光谱仪的正确选择,全面考虑检测速度、测量精度和使用环境的需求,为企业生产和LED灯的应用维护提供技术上的支持。参考文献1李全臣等?.光谱仪器原理[M].北京:北京理工大学出版社.19992QianLi,AmandaHu,JiangenPan,SCHAPItsAccuracyAnalysisforLEDMeasurement,CIELightLightingConferencewithSpecialEmphasisonLEDsandSolidStateLighting,2(X)93IESLM-85-14ElectricalandPhotometricMeasurementsofHigh-PowerLEDs.4CIETC2-74GoniospectroradiometryofOpticalRadiationSources.CIE127—2(X)7MeasurementofLEDs。【WINDRISES 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