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一、《Sicience》年度十大突破之一|结构解析新技术MicroED在MOF/COF材...
一、MOFs结构解析难点分析
在化学领域，MOFs（金属有机框架）材料的结构解析是一个关键难题。维尔纳的配位化学理论在发现晶体配位网格50年后，人们意识到可以通过去除溶剂分子来留下多孔结构，但这些结构因稳定性与化学稳定性差，以及结构脆弱而难以支持。直到MOF-2与MOF-5的成功合成，人们才找到了通过强键连接有机和无机单元，形成多孔结构的方法。由于MOFs结构和功能的高度可调性，它们迅速成为了化学领域发展最快的材料之一。MOFs在光催化、电催化、能量存储、气体存储与分离、液气相分离、水吸附等多个领域都有广泛应用。
目前，单晶X射线衍射是主要的结构解析手段，但获得高质量单晶并进行解析过程耗时耗力。单晶合成需要不断摸索条件，难以满足X射线衍射测试的要求，尤其是在合成百微米级以上的晶体。
二、COFs结构解析难点分析
共轭有机框架（COFs）由有机结构单元通过共价键连接而成，具有极强的可设计性。研究者可以设计和合成不同的有机组分，以及通过框架化学实现COFs骨架的定向构筑与功能化。COFs作为一种由轻元素组成的高孔隙率骨架结构，具有低密度和高比表面积，展现出广泛的应用前景，尤其是在分子吸附与分离、催化、光电、传感及能源领域。
虽然已经成功合成COFs的单晶，但其合成过程耗时且需要特定的调节剂。大多数COFs合成过程只能通过粉末去解析结构，由于COFs的晶胞参数较大，粉末X射线衍射解析结构非常困难，特别是对于二维COFs，结晶性较差，只能根据粉末衍射图获得晶胞参数，搭建结构模型并进行模拟。
三、结构解析新技术：MicroED微晶电子衍射
MicroED（微晶电子衍射）技术的出现彻底改变了MOFs、COFs结构解析的难题。该技术仅需几分钟即可收集纳米尺寸晶体的数据，并进行结构解析，大大降低了单晶培养的难度。对于难以进行单晶培养的COFs，MicroED技术已成功解析了多个未知结构，尤其是在三维电子衍射方法下，通过旋转轴记录一系列衍射图样，减少了动力学效应，使得结构解析和精修更为准确。
MicroED技术通过收集连续旋转的三维电子衍射数据，利用TEM的测角仪不同转角下的数据，实现快速结构解析。该技术无需大尺寸单晶，仅需纳米级晶体或粉晶，使得结构解析过程更为便捷高效。北京大学孙俊良课题组、斯德哥尔摩大学XiaodongZou课题组等已成功应用MicroED技术解析出多种MOFs、COFs的结构，包括罕见的二维MOF、光化学活性MOFs、新型多孔钴MOF以及3D-TPB系列COF。
二、何寿安理论与实践
在高压物理研究领域，中国在高压合成金刚石超硬材料这类应用课题上取得了突破，这得益于当时的“任务带学科”主导思想。实验室建设初期，由于缺乏高压设备来源，研究人员需自行设计研制设备，导致在高压技术方面投入了大量精力。研究室发展战略上一度出现技术与基础不够协调的现象。然而，在经历了十年“文化大革命”的停顿之后，中国高压物理研究与国际水平之间的巨大差距促使科研人员意识到高压研究的广泛深刻内函，并激发了他们追赶国际水平的热情。何寿安作为室主任，带领团队开展了一系列研究工作，包括高压下非晶变态和非晶弛豫现象、高压下X射线衍射研究、高压下固体声速和状态方程研究、高压下拉曼光谱研究、超导材料的高压合成、金刚石合成机理研究、新型高压技术研究以及应用测试等。这些研究工作使研究室形成了约50人的研究团队，并在国际上获得了一定知名度。
实践动手高压物理是一项技术性非常突出的实验物理工作。何寿安在解决实验方法方面思路开阔，办法多，广受赞誉。他不仅亲自解决各种实验技术难题，还参与物理实验大楼的基建工程指导。他热心帮助他人，没有科学家的架子，深受他人尊敬。他设计的实验设备都是根据研究工作提出的要求，仅凭文献中的图片，反复琢磨设计而成。为了第二天的讨论方案讲解，他经常在晚上进行计算、绘制草图和制作模型。他生活简朴，每天骑行自行车往返于东城盔甲厂和西郊中关村之间，后来自己动手将自行车改装成摩托车，以便于工作。他白天工作繁忙，只能在晚上静下心来阅读文献和思考问题。即使在1984年之前摔伤的情况下，他仍坚持上班。作为高压物理研究的领头人，他怀着事业心和责任感不知疲倦地工作。早期制作高压容器的硬质合金零件全靠实验室自行烧结和加工，他以身作则，与团队成员一同值夜班、看炉子、磨削零件等。对于仪器灵敏度不够高的问题，他亲自动手改装，并耐心传授技术给年轻人。他曾经担任过中国物理学会电子显微镜专业委员会委员，并在1981年至1984年间担任物理所统管技术系统的副所长，致力于提高物理大型仪器设备的利用率。在他患晚期癌症期间，他深情地表示，高压研究艰难，但仍要坚持脚踏实地的工作。这正是他一生为开创与发展中国高压研究奋斗的总结。
扩展资料何寿安，物理学家。浙江临海人。1945年毕业于厦门大学电机系。建国后，何寿安历任中国科学院物理研究所研究员、副所长。是第三届全国人大代表。五十年代从事金属单晶力学性质研究，发展了金属单晶和定向单晶的制备技术、微量拉伸变形测定和单晶形变的电子显微观测技术。在高压物理研究中，负责组建了国内第一个高压研究室。
X射线多晶衍射仪介绍
2023-05-10 15:23·浪声科学
X射线多晶衍射仪是一种高级的材料分析仪器，它能够对材料的晶体结构进行全面、准确的分析和检测。相比于传统的单晶X射线衍射仪，多晶X射线衍射仪可以实现更高的检测灵敏度和更广泛的材料适用范围。X射线多晶衍射仪的优点之一是能够快速地分析多种晶体材料。它可以用于分析粉末、薄膜、涂层等多种不同形态的样品，从而实现材料的全面性质分析。在材料研究、生产制造和品质控制等领域，多晶X射线衍射仪被广泛应用。另外，X射线多晶衍射仪还具有高分辨率、高精度的特点。它可以通过对材料中的晶体结构进行精确分析，实现对材料性质的深入理解和控制。在材料科学、能源、电子、航空航天等领域，多晶X射线衍射仪被广泛应用于新材料的研发和优化。此外，X射线多晶衍射仪还可以进行快速的非破坏性分析。它可以通过对材料进行无损检测，帮助科学家和工程师快速了解材料的性质和特点，从而提高产品的质量和可靠性。在材料制造、航空、军工等领域，多晶X射线衍射仪被广泛应用于产品质量控制和质量保证。X射线多晶衍射仪是一种高级的材料分析仪器，广泛应用于材料研究、品质控制和新材料开发等领域。它具有快速、准确、高分辨率和非破坏性等优点，能够帮助科学家和工程师更好地了解和控制材料的结构和性质，从而实现材料的优化和创新。
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