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一、求助:哪个牌子的COD消解仪好

　　微波消解仪目前分为国产与进口两大阵营，进口是CEM，MILESTONE，安东帕三大品牌，国产的前三名是上海屹尧、上海新仪，上海新拓，其余的厂家市场占有率太低不说了。

　　微波消解仪其实原理很简单，从硬件上来说：一个不锈钢箱体，两个磁控管发射微波，温度、压力控制系统，耐高温高压的罐子，风扇、电机、转盘。

　　微波就是一种电磁波，波长12.2厘米，3450MHZ的频率。

　　与家里的微波炉一样。

　　微波具有以下特征：

　　1、可以穿透非极性物质也就是不吸收微波，所以微波消解的罐子都是非极性的聚合物；

　　2、遇到金属物质会反射微波，所以微波炉不能用金属碗来加热；

　　3、极性物质会吸收微波，微波会使原子与原子之间的极性键剧烈运动，导致断裂，而加入体系的硝酸与双氧水则起到氧化作用。

　　使有机物中的碳等变成二氧化碳，硝酸变成氮氧化物。

　　因此聚合物是微波消解中最难消解的样品，也是最容易爆罐的样品。

　　因此选择温度与压力双重控制的微波消解是最重要的。

　　例如屹尧8000以上的产品。

二、微波消解系统如何使用

一、注意事项：

1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。

2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）：

·炸药（TNT，硝化纤维等）推进剂（肼，高氯酸胺等）高氯酸盐

·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化学品

·漆醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）丙烯醛

·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烃（丁烷，己烷等）乙炔化合物

·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）

·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物

二、操作步骤：

1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T<50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。

2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。

注意事项：

①不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。

②称样量应尽量保持一致。

③在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。

④加样时不要使样品沾在容器壁上，如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。

3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml<溶液总体积<20ml)。

注意事项：

①同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。

②溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控，H3ClO4在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。

4、容器安装：

①确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。

②保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套，同时保证保护套为干燥状态。

5、载入方法loadmethod或编辑/创建方法edit/creativemethod——用户目录USERDirectory——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMPTOTEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENTMETHOD既新编方法）。

注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。

（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W），25罐以上（1200W），并尽量采用功率最小化原则。

6、摆放消解罐：

①每次实验罐子数量6个以上。

②使用6-16个罐子时首先排放在内环，尽可能均匀摆放。

③使用17-24个罐子时，可均匀的摆放在外环。

④使用25-32个罐子时，可将一半罐子均匀的摆放在内环，另一半均匀的摆放在外环。

⑤使用33-40个罐子时，首先填满内环，其余的均匀的摆放在外环。

7、按star/pause键开始消解程序

8、消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续；按stop键停止消解。

9、消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。

10、容器排气操作步骤：屏幕指示温度低于80℃（如作As、Hg等元素需降至60℃），取出消解罐在通风橱内缓慢旋开盖子释放剩余压力后，再可全部旋开盖子。

11、最后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。

12、关机：待反应结束15分钟后再关机。

微波消解仪使用方向和频率

称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加入适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。

微波定义微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm的波段专门用于雷达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是2450MHz，家用微波炉也如此。

微波特性（1）金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。

（2）绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。

快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。

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