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新仪微波消解罐架

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一、微波消解仪炉原理

微波消解仪炉原理涉及将试样置于消解罐中,并加入适量酸液,封盖后放入微波炉中加热。2450MHz的微波频率使极性分子快速变换取向,每秒变化2.45×109次,导致分子间相互碰撞摩擦,增加分子能量,迅速提升试样温度。同时,带电粒子在交变电磁场中迁移运动,与周围分子碰撞,也促进温度升高。

与传统电炉加热不同,微波加热是一种直接体加热方式。微波能穿透试液内部,使试样不同深度同时产生热效应,加热快速且均匀,大幅缩短加热时间。例如,氧化物或硫化物在微波作用下,1分钟内可加热至几百度;Mn02在650W微波加热1分钟即可升温至920K,升温速率极快。

微波加热还表现出过热现象,即加热温度超过沸点温度。在微波场中,能量直接在体系内部转化,避免了器壁表面形成气泡,导致温度保持在沸点。因此,对于某些低沸点试剂,密闭容器中可实现更高温度,有利于试样的消化。

二、微波消解仪主要用来测什么?

是用来做前处理的,消解土样植物样等,用于后续测定其中重金属的物质。不是用来测什么的。刚做的实验,实验报告如下:

微波消解土壤样

实验目的

了解微波消解原理

学习使用微波消解方法

二、实验原理

微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz,即波长在100cm至1mm范围内,介于远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为防止对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz。

微波的特性:(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等,它们对微波是透明的。所以微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯。(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。

微波消解试样的原理:称取0.2g-1.0g的试样置于消解罐中,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。

微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,加热更快速,均匀。缩短加热时间,比传统方式快速高效。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于不断搅拌,促使试剂与试样的化学反应加速进行。提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。

由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

三、实验仪器及试剂

1、实验试剂

样品:土样

试剂:硝酸(优级纯);双氧水(优级纯);盐酸(优级纯)

实验仪器:微波消解仪;移液管

四、实验步骤

2.11号罐为对照罐,2号罐加入0.1g土壤,在通风橱中,各罐都加入9ml硝酸,1ml盐酸,3ml氢氟酸(消解罐内液体体积不得小于8ml),轻摇至罐内无明显反应。

2.2将消解罐盖上盖子,放入外罐中,加上安全帽和垫片,将泻压指示环套在外罐上部并压紧。1号罐要注意对齐相应位置。将消解罐放入架子中,在特定固定台上,使用专用扭力扳手将消解罐固定,当扳手在扭紧的过程中听到一声“咔哒”时,说明消解罐盖子已经设定完毕,切勿再扭动扳手。

2.3将消解罐置于微波腔体内,保持对称平衡,将温度传感器插入1号罐内,固定插销要稍微压紧,避免在转动过程中滑出。最后将1号罐放入腔体内,将温度传感器与主机腔体内部插口连接好,传感器切勿过分扭曲。

2.4在控制终端设定消解程序,

消解条件如下:

时间min温度℃功率

第一步151501000w加热

第二步30150温度维持

2.5待消解结束后,让消解罐在炉内冷却,待温度降至50℃以下时,取出消解罐,放在通风橱中,用扭力扳手缓慢旋开转子,用去离子水将盖子上的液滴洗入消解罐中,将罐子边上的液滴也洗入消解罐内,根据需要确定是否赶酸,转入容量瓶中定容。

2.6清洗消解罐,放入10%硝酸中浸泡。

五、实验数据

六、结果分析与讨论

误差分析:

消解罐内壁及盖子上的残液没有洗入罐中,导致结果偏低。

七、注意事项

消解罐内液体不得少于8ml。

氢氟酸的加入应该用移液枪,不能使用移液管,因为氢氟酸能与玻璃反应。

上海新仪微波消解仪中标各省食品全项目

2020-08-24 20:17·机器迷

  为了提高我国食品安全检测的能力,各省质检和疾控系统今年都投入大量资金用于集中采购各类分析测试仪器以配备基层质检和疾控单位。在今年已经结束的招标活动中,上海新仪微波化学公司的微波消解仪器凭借良好的用户口碑,优异的产品性能和较高的性价比被大部分省份选用:四川省质检系统中标19台微波消解仪和19台微波萃取仪;黑龙江疾控系统中标25台微波消解仪;云南疾控系统25台微波消解仪;河南质检系统11台微波消解仪;贵州省疾控系统16台微波消解仪。

  上海新仪微波化学科技有限公司作为国内同行业的领头羊,市场占有率连续多年在国内微波化学仪器企业中占据领先地位。近年来通过技术创新,不断提高产品档次和层次,满足不同需求用户的需要,结合多年总结的样品处理经验和方法,切实解决用户使用中的实际问题,产品还出口到国外十多个国家和地区。在即将举行的第12届BCEIA展会上,新仪公司将有更新的微波化学仪器推出,欢迎光临其十二号馆B088展位。

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发布人:kuanzou1983 发布时间:2024-11-04