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乙酰苯胺的制备
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发表日期：2010年4月23日【编辑录入：admin】
一、实验目的
1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。掌握氨基的保护方法。
二、实验原理
胺的酰基化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻很大，往往选择性的生成对位取代物。
伯胺、仲胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺副产物的生成。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。三者的酰化活性顺序为：乙酰氯>乙酐>乙酸。
在实验室制备乙酰苯胺常用苯胺与乙酸反应，由于该反应为可逆反应，所以常常加入过量的乙酸，同时采用分馏柱除去反应生成的水。为了防止苯胺氧化，需加入少量的锌粉。
三、实验仪器及药品
仪器：150mL烧瓶、锥形瓶、烧杯、分馏柱、冷凝管、电热套、抽虑装置等。
药品：苯胺、冰醋酸、Zn粉
四、实验步骤
用50mL圆底烧瓶搭成简单分馏装置。向反应瓶中加入10mL新蒸的苯胺、15mL冰醋酸和少量锌粉，摇匀。开始加热，保持反应液微沸约10min，逐渐升温，时反应温度维持在100~105℃。反应30min后可适当升温至110℃，蒸出大部分水和剩余的乙酸，温度出现波动时，可认为反应结束。趁热将反应物倒入盛有250mL冷水的烧杯中，既有白色固体析出，稍加搅拌，冷却后抽滤，并用少量水洗涤晶体，粗产品用水重结晶，得到白色片状晶体，抽滤、烘干后称重，计算产率，测熔点。
五、注意事项：
1.苯胺有毒，必须在通风柜中取用，避免粘在皮肤上。
2.-NH2上的H很活泼，很容易被取代；且苯胺易被氧化，应加少量锌粉防止氧化。
3.用分馏柱除去生成的少量水（含少量乙酸），（共约4.5mL)。
4.小火加热回流（40~45℃），T=105℃；温度过高，苯胺氧化。
5.反应结束后，趁热倒入冰水中。
6.若滤液有颜色，可用活性碳脱色。
六、思考题
1、实验中，反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在100~110℃之间？
2、实验中，根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？
3、用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点？除此之外，还有哪些乙酰化试剂？
熔点测定是一项重要的物理化学实验，用于确定物质的熔化温度。通过测量，可以了解化合物的纯度和结构信息，比如鉴定有机化合物的纯度，区分熔点相同的化合物是否为同一物质。熔点测定的方法主要有毛细管法、显微镜热板法和自动熔点测定法。
毛细管法是其中最常用的一种方法。首先需要将样品干燥并研磨成粉末，然后装入熔点管中，放置在温度计上。装样时，熔点管的开口端插入样品粉末中，装样高度约为3~4mm，然后倒转填紧，使样品高度为2~3mm。将装有样品的毛细管固定在温度计上，样品部分位于温度计的水银球中部。
接下来，样品需要被放置在热浴中进行加热，温度计的水银球应位于热浴中部，但不能接触瓶底或离开液面。加热时，初期升温速度可较快，但在接近熔点时，需要控制升温速度为1~2℃/min。观察样品的熔化过程，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔点；当固体完全消失，变成透明的液体时，即为全熔点。记录熔点范围，即始熔点至全熔点的温度。
为了确保结果的准确性，通常需要进行至少两次重复测量，第二次测量时使用新的熔点管，并将浴温降至低于熔点20℃以上。仪器和操作因素也会影响熔点测定结果，包括温度计需要校正，熔点管要干净且管壁要薄；样品必须干燥并研磨细、装填紧密；严格控制升温速度并观察准确。
目前，还有一种数字熔点测定仪可用于快速准确地测量熔点，操作简便，可用于教学和研究中。
实验内容中，已知物包括肉桂酸、尿素和混合物，未知物则为A、B、C，分别对应水杨酸、二苯胺和乙酰苯胺，熔点分别为159℃、53℃和114℃。学生可以使用自动熔点仪来测定化合物的熔点。
重结晶提纯法
一、实验目的
1.学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。
2.掌握重结晶的实验操作。
二、实验原理
重结晶利用混合物中多组份在特定溶剂中的溶解度差异，或在同一溶剂中不同温度下的溶解度差异，实现相互分离。这是提纯固体有机物的一种常用方法。重结晶适用于杂质含量小于5%的固体有机化合物。若杂质含量较高，难以结晶，建议先通过其他方法如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯，降低杂质含量后再进行重结晶纯化。
三、实验仪器与药品
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺。
四、重结晶提纯法的一般过程
选择溶剂→溶解固体→去除杂质→晶体析出→收集与洗涤晶体→晶体干燥。
五、实验步骤
使用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。
1.称取5g粗乙酰苯胺，放入250mL三角烧杯中，加入适量纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解。若未溶解，可加少量热水，搅拌并热至接近沸腾以使乙酰苯胺溶解。
2.稍冷后，加入适量（约1g）活性炭于溶液中，煮沸5～10分钟，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一三角烧杯收集滤液。在过滤过程中，热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。
3.滤液放置冷却后，乙酰苯胺晶体析出，抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液。
4.进行晶体洗涤。即先将橡皮管从抽滤瓶上拔出，关闭抽气泵，将少量蒸馏水（作溶剂）均匀撒在滤饼上，浸没晶体，用玻璃棒小心均匀搅拌晶体，接上橡皮管，抽滤至干，如此重复洗涤两次。
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