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一、COD微波消解法的具体操作步骤及试剂有什么?
微波消解法测定COD
【1】微波消解COD测定仪：采用硫酸—重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。
本仪器由主机、密封消解罐组成。
【3】密封法测量范围：
COD（Cr）：10~800mg/L，COD（Cr）>800mg/L(稀释测定)；
消解时间：能同时消解数个水样（3~9任意），耗时不超过30分
【3】试剂
（1）重铬酸钾溶液
重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N
重铬酸钾标准液，0.25N（用于非密封微回流法和标定）：
（2）试亚铁灵指示溶液：
（3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N
【4】消解测试步骤
本仪器采用智能化的集成控制系统，若使用密封消解罐来消解样品，将“方法
选择”拨至“0”处；使用非密封微回流消解瓶消解样品，将“方法选择”拨至“1”处。本仪器可同时消解3~9个样品，应根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至对应数量位置。再将时间选（Time
二、磷酸盐含量的测定_分光光度法测定食品中磷酸盐含量的探讨
摘要：对食品样品中磷酸盐含量进行分光光度法测定。通过试验，该方法的线性范围0.0～200μg/50ml，有良好的相关系数，能满足食品中磷酸盐的测定。该方法操作简单，适合食品质量检测工作的要求。
关键词：分光光度法；磷酸盐含量；测定
中图分类号：0657.3文献标识码:B
磷是人体内的重要营养元素之一，是骨骼和牙齿的重要构成材料，对人体生命活动有着十分重要的作用，因此，准确测定食品样品中磷含量就显得尤为重要。
1仪器与试剂
实验仪器:分光光度计、微波消解仪。试剂:本法所用水为超纯水。试剂纯度为分析纯。
磷酸盐标准溶液(0.01mg/ml):称取0.7165g在105℃干燥的磷酸二氢钾，溶于纯水中，并定容至1000ml，吸取10ml，用纯水准确定容至500ml；钼酸铵－硫酸溶液:向约70ml纯水中缓缓加入28ml浓硫酸(比重1.84)，稍冷，加入2.5g钼酸铵，待固体完全溶解后，用纯水稀释至100ml；氯化亚锡溶液(50g/ml):加热溶解5g氯化亚锡于5ml浓盐酸中(比重1.19)，用纯水稀至100ml，此试剂不稳定，需现用现配。
2方法
2.1样品前处理
在本实验中，取出0.5g样品置于微波消解罐的内罐中，加入6～8ml硝酸，将内罐放入外罐中，旋紧外罐盖，放置于微波消解仪中，在选定的最佳条件下进行消解，直至完全，冷却后转移至100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，备用。
2.2标准曲线制作
准确吸取磷酸盐标准溶液(0.01mg/ml)0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、15.00、20.00和25.00ml(相当于磷酸盐含量0、5、10、20、40、80、100、150、200和250μg)置于50ml比色管中，加纯水定容至50ml，加入4ml钼酸铵－硫酸溶液，摇匀，加入1滴氯化亚锡溶液，再摇匀，10min后于650nm波长处测其吸光度。
2.3样品测定
准确吸取样品处理液0.5ml置于50ml比色管中定容后待测，与同量试剂空白溶液分别置于50ml比色管中，以下操作同标准曲线。
3结果与讨论
3.1最佳消解条件的选择
食品成分复杂，消化结果直接影响测定的准确性。实验对比了HNO3+H2O2按不同比例3∶1、3∶2、3∶0混合时对样品消化的结果，结果表明单独用HNO3+H2O2(3∶0)时消化结果比较好，其消化液清澈、透明。微波消解仪的最佳消化条件见表1。
3.2样品定量线性范围和检出限
分别取不同浓度范围的标准溶液，测定吸光度，从数据可以看出，本分析方法在磷含量为0.0～200μg/50ml时，有良好的相关系数(r＞0.9995)，而在大于200μg/50ml时，标准的线性趋势明显下降，准确度的可靠性变小。因此方法的线性范围以0.0～200μg/50ml为宜。以取样0.5g，检出限为5μg计算。样品的最小检出限为1mg/100g，见表2。
4精密度试验
按操作步骤，分6天，每天平行测定4次，由数据可以得出:按此方法测定样品，其精密度符合要求，见表3。
5加标回收率
选择两个样品，分别添加5.0、10.0及20.0μg3个不同样的磷标准溶液，按本法在不同时间测量6次，结果所示，回收率均在97.2%～99.3%以上，见表4。
结语
由以上分析可知：分光光法测定食品中磷酸盐含量测量，线性范围0.0～200μg/50ml能满足食品中磷酸盐的测定，准确度、精密度符合方法要求，缩短了反应时间，避免使用了有毒物质，减少了环境污染和检验人员对毒物的接触，可以用于食品中磷的检测。
参考文献
[1]GB/T5750.5-2006，生活饮用水标准检验方法［S］.
微波消解仪校准规范
2025-03-14 10:00·仪器设备厂家～旺旺
一、校准范围适用于环境监测、食品安全、生物医药等领域使用的微波消解仪，涵盖温度、压力等核心参数的校准。二、校准参数与要求1.温度参数校准项目：包括温度偏差、均匀性、波动性等。校准方法：使用标准温度计（如热电偶）在不同消解温度下测量实际温度与设定值的偏差，误差较大时需调整温控系统。允差范围：一般要求温度偏差不超过±2.5℃，波动性≤1.5℃。2.压力参数校准项目：压力控制稳定性及偏差。校准方法：通过标准压力计比对仪器压力输出值，确保压力范围控制在0~15MPa（约2200psi）以内。三、校准条件环境要求：实验室温度需保持在（20±5）℃，相对湿度≤80%。设备要求：需配备标准温度计（精度±0.5℃）、压力计（精度0.5级）及配套消解罐。四、校准周期建议复校时间间隔不超过12个月，具体可根据使用频率调整。五.规范文件依据国家标准：JJF2143-2024《微波消解仪温度参数校准规范》。地方规范：如浙江省JJF(浙)1192-2022、吉林省JJF(吉)119-2023等，补充了压力参数的校准要求。六、校准意义校准可避免因加热不均或压力失控导致的消解不完全或样品损坏，保障检测数据的准确性和实验安全性
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