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,选取天然橡胶、丁腈橡胶、氟橡胶。分别用DSC法和DMA法测试了玻璃化转变温度,用单头低温脆性试验方法测试了脆性温度,用低温回缩试验方法测试了TR10。对三种材料的对应温度进行了比较,得出不同测试方法的低温脆性和玻璃化转变温度以及TR10的关系。
关键词。DSC、DMA。单头低温脆性,低温回缩
中图分类号、TQ330.7文献标识码,B文章编号,1671-8232(2013)08-0042-030前言
玻璃化转变温度一般指高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度、是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度,通常用Tg表示。Tg并没有很固定的数值、往往随着测定的方法和条件而改变。玻璃化转变温度是高聚物的一种重要的工艺指标。在此温度以上、高聚物表现出弹性、在此温度以下,高聚物表现出脆性。橡胶作为一种典型的高聚物、通常是一类线型柔顺高分子聚合物、分子间次价力小、具有典型的高弹性。在很小的作用力下能产生很大的形变,外力除去后,能恢复原状。其在低到一定温度后会失去弹性,变硬、变脆,此温度为橡胶材料的脆性温度。对于橡胶材料而言、在作为密封作用使用时。主要是利用橡胶特有的弹性来达到密封的作用。橡胶材料如果在低于材料本身的玻璃化转变温度下使用、则表现为玻璃态,相当于刚性材料、在压缩状态下没有回弹能
力,不能够起密封作用。从而失效、产生质量事故。
1实验材料及设备
1.1典型橡胶材料
选取天然橡胶NR、丁腈橡胶NBR、氟橡胶FKM作为研究对象。1.2试验方法及设备
DMA,TAQ800,10Hz,DSC,耐驰204F1。单头脆性温度测试仪。天津材料试验机厂、低温回缩试验仪。英国Wallce。
2实验方法及测试数据
2.1DMA动态机械分析法
本文介绍了利用差示扫描量热仪(DSC)对覆铜板PCB的玻璃化转变温度(Tg)和固化因子(ΔTg)进行测试。印刷电路板(PCB)作为电子部件的核心支撑体,其树脂成分的玻璃化转变对整体性能有着重要影响,因此拥有较高的Tg是必要的。DSC是测试Tg的常用手段,其通过检测样品在玻璃化转变过程中比热的特征性变化,即在DSC曲线中显示的台阶式转变,来确定Tg。
玻璃化转变温度是高分子聚合物的关键特性之一,也是FR-4基材等级和《刚性及多层印制板基材规范》(IIPC-4101)中重要的性能指标。通常,玻璃化转变温度越高,层压板的可靠性就越高。在PCB的DSC测试标准中,IPC-TM-6502.4.25提供了参考指南。
除了Tg,固化程度同样影响材料的使用温度、强度、膨胀系数、失效情况等性质。由于覆铜板中存在增强材料和其他填料,无法通过测量残余固化热来判断固化程度。研究和实践经验表明,Tg与固化程度密切相关。因此,可通过再次经历固化条件,比较固化前后Tg的变化来评估固化程度。将再次固化前后的Tg分别标记为Tg1和Tg2,其差值定义为固化因子(ΔTg)。标准规定,以玻璃化转变台阶的中点或拐点温度作为Tg。
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