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婴幼儿配方乳粉是婴幼儿重要的食品，关系亿万家庭幸福和国家民族未来的特殊食品。国家食品药品监督总局已出台一系列针对婴幼儿食品的管理政策，2019年国家发改委联合工信部、市场监督总局、商务部、海关总署、农村农业部、卫生健康委几大部门重拳出击发布900号文《国产婴幼儿配方乳粉提升行动方案》。可见国家对于奶粉质量的重视，企业无论从自身经营发展的角度，还是从响应国家标准角度、对社会负责的态度，都对奶粉质量检测日益重视。而保障奶粉安全除了原料和生产过程中监控，产品包装的密封性显得格外重要，几乎所有奶粉企业都建立在线抽检机制以确保产品在流通环节的安全。
本文从质量监控和成本节约两个角度浅谈奶粉包装的密封性检测现在及国内外应用情况，希望能给行业带来一些不同的解决方案。
现状
婴幼儿奶粉虽属干燥食品，但对氧气和水分特别敏感，包装密封性好坏是保证奶粉品质的重要途径和最后的保障，如密封性不佳导致氧气侵入则奶粉易氧化变质，导致需氧菌生长；水汽侵入保证内部则出现结块等状况，影响口感及质量。目前所使用的奶粉包装以马口铁罐和铝塑复合软包装为主，随着袋装奶粉市场的扩张，包装测试的标准也逐渐提高，奶粉使用气调包装（MAP）在质量控制过程中存在较高的风险。大多数气调包装（MAP）使用充氮工艺，或者充氮气/二氧化碳混合气作为填充保护气体，那么本文对奶粉包装检测的技术要求做一浅析。
现行检测方法目前，国内包装密封性方面的检测标准主要为GB/T15171-1994《软包装件密封性能试验方法》。通过对设备的真空室抽真空，使浸在真空室水中的试样产生内外压差，查看试样是否出现漏气的情况导致连续气泡产生，以此判断试样的密封性能；或通过对真空室抽真空，使试样产生内外压差，通过观察试样膨胀及释放真空后试样形状恢复情况，判断试样的密封性能。
现行方法的缺陷GB/T15171是1994年颁布并在整个食品行业推行的方案，在早先食品工业尚不发达的阶段，是最有效的最经济的控制方法之一，随着行业的发展和消费者期望值的提升，该方法已经满足不了当下的行业需求。其主要存在问题如下：
检测限不够，一般软包装只能承受-60Kpa以内的压力，增加压力会导致软袋膨胀甚至爆破，无法完成测试，在-60Kpa.30S测试条件下，即使硬质包装也只能检测到泄漏率相当于20-50um的漏孔大小；而大多数食品企业测试软袋包装条件压力均在-30-50Kpa之间，测试时间30s~2min之间.这就意味着传统水域法能稳定检测的漏率大约就在20um上下，无法满足现有食品最佳保质期的检测要求。首先对比一下泄漏孔径、泄漏通道与泄漏率的相关性。
图1泄漏孔径与泄漏率的相关性
图2泄漏通道径与泄漏率的相关性
意味着如果采用水检法20um以下的漏孔并不能有效的可靠的检测，可能导致的情况就是存在密封性隐患的产品会流入市场，进而导致包装内水汽含量、氧含量上升，如果销售周期过长，在产品未到达质保期之前就会出现结块、霉菌生长等质量事故。
下图是氧气含量、漏孔和存储时间之间关联图，根据图1我们可得知1E-3mabr.L/S(0.001mbar.L/S)大约等于6~10um右的泄漏孔径，而图2显示在该泄漏率下，包装氧气含量从0上升至1.8左右，需要100天左右时间，而在1E-1mabr.L/s，即0.1mabr.L/S泄漏率（约70um）情况下，氧气含量在1天左右时间就由0上升至2.5%，这是对食品质量极大的威胁，往往产品从工厂生产经过各个流通环境最后到消费者手中，最快也需要一周以上的时间，较远销售地区甚至更长，奶粉质保期一般都是两三年，因此水检法是远远满足不了确保质量安全的需求。
图3：泄漏率、存储时间与包装内氧气含量关系
水检法另外一个缺陷是无法定量，通过人工目测连续是否产生连续气泡的方式结果不可重现，受人为影响比较大，而且无法给定具体泄漏值，企业在改进质量标准，如热封参数时，也只能凭经验去调整，给包装环节生产带来巨大的麻烦。
前文提到的就是一般测试时间都是1分钟以上，效率也比较低。而且奶粉车间现场是不能有水的，调试机器时必须拿到外包车间测试后再反馈，往往出现问题，一天甚至更久的生产都被耽误，影响效率。
最致命的缺点是属于水法是破坏性方法，所有经过水测试的样品不管合格与否都不得再销售，这样造成极大的浪费。某工厂现场检验人员告知：一般是30分钟随机每条线抽取20包用于密封性检测，按每天8小时生产，每年255个有效运行生产日，每条线一年就将抽取81600包左右样品用于该密封性检测，仅仅考虑原料，不考虑人工和能耗等，按12元成本计算，每条线每年就用近10万的成本浪费在泄漏抽检上，如果规模大一点的企业，5条甚至更多的生产线，那损失将呈几何倍数增长，在微利时代，这不得不算是一项巨大的支出，因此从绩效改善的角度，越来越多的企业开始期盼更好的替代方案。
创新解决方法目前在欧美等发达国家，已经存在各类无损检测的方法广泛用于奶粉生产线在线抽检或者实验室检测，真空压差法是各种包装件的测量提供一个通用的解决方案。概况来说就是在包装件与测量室之间的制造压差，通过测量室抽空至目标压强时建立这一测试环境。气体从包装上的细小漏孔流出和积累在测量室中，在测量室中气体的积累导致压强上升，在包装件与周围环境之间的已知压差下，用在时间间隔dt内压强的上升量dp，和已知的测量室容积Vk，可容易地计算出漏率q的值。另外还有示踪气体法，针对包装内需要充入CO2或者He等惰性气体的产品才能使用，要求至少充入10%以上的CO2，将样品置入测试腔，抽真空，如果存在泄漏，CO2或其他示踪气体会泄漏至腔体，通过示踪气体含量变化来判定是否存在泄漏，该方法因奶粉制造工艺只可能会添加CO2作为保护气，所以使用方面存在较大局限性。优点就是示踪气体逃逸性越好，测试精度越高，如采用氦气或者氢气做示踪气体时，往往可测得1E-7mabr.L/s甚至更微小的泄漏率，一般在包装开发或者工艺确认阶段会使用到。那么目前真正能普遍用于食品包装无损检漏的方法箔室升压法（亦称真空衰减法）是一种与示踪气体和包装材料无关的检漏方法，可广泛用于是各类软质、硬质包装，针对奶粉常用的罐装和铝塑复合软袋两种形式，就具备较大的优势。
柔性腔体内的升压法是特定的测量室包含两层叠加的柔性箔膜，将被测试的包装件包围在其中（图4）。这里的真空室是包含在两层柔性箔膜之间的空间。如果被抽空，环境压力使箔膜变形来适应包装件的形状，可认为箔膜起到二次包装件的作用。在箔膜与包装件之间的中间容积中，压强可低至几个毫巴，对包装件无降压膨胀和加压压缩的作用。这个方法核心就是柔性腔体容积室体积测定及在测量过程压差值的测定，数据越精准，其检出限越高。
图4柔性腔体原理图
泄漏率的测量精度与参考漏率的精度和稳定度，压强测量的精度和箔室的实际容积。一般而言，灵敏度随箔室的增大而降低。这基于某些原因：首先，大的箔室有大的容积。由此，一个给定漏孔测量的压强上升值较小以致难于取得。大的室表面积需较高的参考漏率从而有较大的不定性。在总体室尺寸约30厘米x40厘米和10秒的时间积累下，最小的可检漏率为1x10-3毫巴·升/秒，与水检法测试具有可比性。通常在柔性箔室中压强上升法测试的漏率范围可从10-3毫巴·升/秒量级高至100毫巴·升/秒。
柔性箔室中容积确定和压强上升方法组合的实例是INFICONConturaS400，其拥有完全自主知识产权，并在全球范围内首个将柔性箔室的升压法与容积测量技术相结合的开创性产品，此技术大大扩展了食品包装泄漏检测的范围，最低漏率可相当于10微米漏孔百分之百检出。无须外接气源，不受现场条件和压缩气体稳定性因素干扰的性能；最主要的是，相对于示踪气体法必须要充入CO2等气体才能有效检测，该方法不需要气体，适应性更为广泛，即使是真空包装，只要包装内压力30mbar以上，也可以检出。依托英福康在真空检测领域强大的技术实力，ConturaS400内置的真空泵能够快速抽至2mbar，最快5s可完成单组检测。另外，独创的有机玻璃保护罩，可以光学显示测试状态，对应“正在检测中”、“产品泄漏”、“产品合格”的“蓝”、“红”、“绿”三种颜色指示灯让检测结果简单清晰、一目了然；可视化测试数据结果能够通过数据接口轻松导出，更有统计学的过程控制和趋向识别，帮助食品企业及时发现密封性不良产品并及时改进。所有数据可以与生产管理系统并联。
那么我们具体看一下该方法的应用案例：
背景：2017年12月起，位于德国Bissenhofen(比森霍芬)的某婴儿食品制造商始使用ConturaS400。初始测量的目的是寻找可替代水检法的无损设备，并且该制造商已将此项目作为绩效优化的项目推进很久，最终由Inficon借用ConturaS400至2018年1月31日，并在此期间用该设备现场测试需涵盖其所有生产的产品的包装形态，包括软袋包装的婴幼儿奶粉，幼儿辅食，罐装奶粉等产品。一系列产品已提交汇总后测量情况如下：
测试样品：所有密封罐装后合格的生产线随机抽样的产品，软袋和罐装均用"Universal通用"模式测量，测量时间为5秒，每次测量的试样数量取决于它们的大小。原则上，测量室可充分利用。然而，在一个测量过程中可放置多个试样，ConturaS400的柔性箔膜腔体应能完全包裹软袋袋，应尽可能避免试样的交叠，同时可测试多包。
测试结果：所列的流水线上的包装件均可靠和具有重复性地测试漏孔，未作任何准备的试样漏率在<0.001毫巴?升/秒与0.393毫巴?升/秒之间。为验证仪器检测未知漏孔的能力，在BEBAComfort某产品上采用微型毛细管制造人为泄漏通道。测量的漏率为0.904毫巴?升/秒（见测量数据表）。由我们人为添加的其它全部漏孔也被清楚地识别，检测大漏孔无需内和外的容积测量，同时有漏的试样被注入CO2/N2混合气体，使用吸枪检漏仪可以确定漏孔的部位，相应的附注列于测量值表中。
测试结果
测试结论：ConturaS400的柔性腔体缓解和支持软袋包装件。由于这个原因，包装件在测量过程中无损坏。包装件在测量后可返回生产流程无需废弃。由于使用TestFrame定制款测试支架，还可无问题和无损地测试罐装奶粉，（见下图）用ConturaS400可检测<10微米的漏孔。与其它试漏方法相比，这个技术具有巨大的优越性，尤其适用于长保质期的产品。这样，全部Biessenhofen（比森霍芬）现场的产品可按要求完善地检查微漏和大漏。
新型的检漏方法如何帮助食品企业实现质量控制与成本节约？
前文中提到了创新的柔性腔体升压法可以无损定量的实现泄漏率检测，除了克服水检法检出限不够带来的质量风险以外，还能无损检测，这样合格的样品可以继续销售，尤其是对于奶粉、保健食品、中高端食品而言，仅从成本节约这一项来简析无损检漏如何帮助企业降本增效。除了奶粉行业以外，其他食品或香港制造企业也面临同样的问题。
某食品生产企业，单条生产线旺季时24小时开机，淡季16小时开机，停机后重新开机，产线调试和首件确认阶段，顺利的话四小时左右可以完成，不计调机时首件确认的损耗，正常生产后，每个一小时需要抽检10包样品，一天损耗淡季时160包，旺季时则是240包，全年按照300个开机日计算，淡季约210天，旺季约90天；则一年总的损耗5.76万包样品损耗左右，据客户不完全统计，约至少5万包用于该项目检测时损耗，按照成本每包1元核算，仅这项样品损耗每年就超过五十万。因此客户为了节约成本不得不想办法将水检法测试合格后产品擦干继续销售，亦或降低检测频率等，不管怎样处理，都带来了质量安全隐患，近几年食品管日益严格，企业不敢冒质量风险而开始寻求新的方案。下表是不同食品类型生产企业的制造成本与检测耗费列表（个别客户案例，仅供参考）
以上图表按照250个工作日，每天2班次（8小时/班）检测，检测频率30分钟，检测数量10包左右，产品附加值越高，成本损耗越大。即使普通的干物质食品，每年也损耗约1.5万美金的成品。如果能将这项作为降本节约的项目，对于制造企业而言，无疑是提高效益最有效最直接的手段之一。
小结
现代食品工业不仅是满足人们基本生理需求，还承载着不同消费人群更多意义，在社交介质、休闲娱乐及人们对健康生活的追求都充当在重要的角色。若密封性不佳，导致食品起霜、变质、微生物超标等质量问题，会对产品销量和形象造成巨大冲击。为确保食品在贮藏期间品质完好，传统而大量的水浴法检测方式又会造成大量浪费。因此，建议利用创新的检测技术对包装的密封性进行可量化数据比较，避免因包装问题导致更多的食品质量安全问题的出现和大量有效合格的成品资源的浪费。
来源：荣格食品饮料
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